Способ переработки кислого нефтяного гудрона

 

И. Б. Бронфин, В. М. Школьников, Л. Г. Слепченко, А. П. Нейфельд, С. 3. Лаптев, С. К. Кустов, Т. И. Катренко, В. Л. Иванковский,Л. А. Потоловский и А. A. Фуфаев (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КИСЛОГО

НЕФТЯНОГО ГУДРОНА

Изобретение относится к способу переработки кислых нефтяных гудронов— отходов, получаемых в процессе сульфирования нефтяных масел, — и может быть использовано в нефтеперерабатывающей

5 и нефтехимической промышленности.

Такие гудроны помимо ценных поверхносто-активных веществ — высокомолекулярных сульфокислот- содержат в своем составе свободную серную кислоту, углеводороды, воду. При хранении, особенно при повышенных температурах, резко возрастает вязкость кислых нефтяных гудронов вследствие чего последние теряют подвижность. Наличие серной кислоты и нестабильность свойств в условиях хранения не позволяют испольэовать кислые нефтяные гудроны в естественном виде и затрудняют их переработку.

Поэтому разработка способа переработки кислых нефтяных гудронов с квалифицированным применением полученного продукта является важной задачей.

Известен способ переработки кислого нефтяного гудрона путем смешения его с сульфатом железа с последующим размолом образовавшегося твердого продукта (Ц .

Известен также способ переработки кислого нефтяного гудрона путем смешения его с нефтяными фракциями с последующим нагревом и распылением смеси цри 200-300 С 32j.

Недостатками этих способов являются громоздкость процессов и необходимость исполь:ювания высокотемпературного нагрева.

Наиболее близким к изобретению является способ переработки кислого нефтяного гудрона путем нейтрализации его водным раствором аммиака с последующим разделением образующихся слоев и их переработкой (3).

Образование слоев и необходимость их раздельной переработки делают продесс громоздким.

Состав реакционной смеси, масс.%

Кислый нефтяной гудрон 100 100 100 100 100 1 00

12% — ный водный раствор аммиака

63 65 67

70 72 73

3 726

Целью изобретения является упрошение технологии процесса, получение однородного, стабильного при хранении продукта.

Поставленная цель достигается способом переработки кислого нефтяно о гудрона путем нейтрализации его вод"" ным шелочным раствором в" йрисутствии кубового остатка дистилляции процесса получения синтетических жирных кислот 10 (СЖК) из окисленных нефтяных парафинов, взятых в количестве 10- 50 масс.% от исходного сырья.

Отличительный признак способа заключается в проведении нейтрализации в присутствии указанного кубового остатка.

Кубовый остаток от производства

СЖК получают в результате дистилляции жирных кислот из окисленных неф20 тяных парафинов. Кубовый остаток представляет собой смесь высших жирных

KHcJIoT фракции С „и выше, в основноь, насьпценных монокарбоновых кислот, а также смолистых продуктов конденсации и полимеризации.

Основной характеристикой кубовых остатков СЖК является кислотное число, зависяшее от глубины отбора жирных

: ки слот. Используют кубовые остатки с кислотным числом от 90 до 120 мг

КОН/r.

Предлагаемый способ переработки кислого нефтяного гудрона заключается в следуюшем.

Нейтрализуюший агент (раствор аммиака или каустика) подают в мешалку— о нейтрализатор с температурой 20-30 С, Одновременно в мешалку подают воду с температурой 20-30 С и кислыи нефо 40 о тяной гудрон с температурой 30-40 С.

Включают перемешиваюшее устройство.

При этом за счет тепла реакции температура в мешалке поднимается до 6070 С. Затем включают нагрев мешалки о и температуру поднимают до 90 С. В период подъема температуры в мешалку подают кубовый остаток СЖК с темпе54 4 ратурой 60-70 С. Реакционную смесь о выдерживают при 90 С в течение 1 ч.

В процессе термообработки проверяют рН рабочей смеси и корректируют его до значения не ниже 8 подачей нейтрализуюшего агента.

Возможно использование кислых нефтяных гудронов разного уровня кислотности

П р,и м е р 1 ° В реакционную мешалку загружают 125 r 12%-ного водного раствора аммиака, 300 r воды и при перемешивании подают 200 r кислого нефтяного гудрона с температурой о

40 С (обшая кислотность кислого нефтяного гудрона 249 мг КОН/r). Расход

12-ного водного раствора аммиака опре- деляется расчетно, исходя из обшей кислотности кислого нефтяного гудрона. Полуо ченную реакционную смесь нагревают до 90С и выдерживают 1 ч. Проверяют рН, который должен быть не ниже 8. В случае необходимости его корректируют подачей дополнительного количества нейтрализуюшего агента. По истечении 1 ч термообработки смесь охлаждают до о

40 С, отбирают в мерный цилиндр 100мл пробы. Через 24 ч хранения визуально проверяют состояние продукта в цилинд. ре. Продукт расслаивается на два четких слоя. Верхний слой — нейтрализованные сульфокислоты в масле и нижний слой — водный,,объем которого составляет 40%.

Пример 2. Способ осуществляют по примеру 1, но перед нагреванием до

90 С в реакционную массу вводят 20 r о кубового остатка СЖК. Через 24 ч хранения продукт в цилиндре однородный, отделения водного слоя не происходит

Состав реакционных смесей и качество нейтрализованного кислого гудрона приведено в таблице. Из таблицы видно, что при вовлечении в процесс нейтрализации кислого нефтяного гудрона кубового остатка СЖК в количестве до

10 масс% наблюдается разделение продукта на два слоя.

Продолжение таблицы

Номер опыта

Показатель

150 150 150

Вода

150 150 150

30 50 60

0 5 10

Кубовый остаток СЖК

Качество нейтрализованного гудрона

Вязкость условная по

ГОСТ 11503-65 при 5OC,c

36 42

74 100 123

Стабильность при хранении в течение 24 ч

Количество слоев

1 1

Отсутствует

Составитель Н. Королева

Редактор Т. ШаргановаТехред М. Петко Корректор М. Л мчик

Заказ 602/22 Тираж 545 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Объем водного слоя, об.% 40

° Увеличение количества вовлекаемого кубового остатка СЖК позволяет получить нерасслаиваюшийся при хранении продукт, обладаюший низкой вязкостью при 50 С, что обеспечивает продукту транспортабельность. Вводить больше

50 масс. % кубового остатка СЖК нецелесообразно, поскольку при этом резко возрастает вязкость нейтрализованного кислого гудрона.

Формула изобретения

Способ переработки кислого нсфтя юго гудрона путем нейтрализации его водным шелочным раствором, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрошения технологии и получения однородного, стабильного при хранении продукта, нейтрализацию проводят в присутствии кубового остатка дистилляции процесса получения синтетических жирных кислот из окисленных нефтяных парафинов, взятого в количестве 10-50 масс.% от исход-. ного сырья.

Ис точники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 243119, кл. С 10G 17/10, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 454244, кл. C 10 Ь 17/10, 1974.

3. Авторское свидетельство СССР № 197840, кл. С 1 0 G 19/02, 1967

40 (прототип)