Способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот

 

в .Г дьа .л 1,

САНИЕ

ОП И

-ИЗОБРЕТЕНИЯ он 726472

Союз Советских

Социалистических

Республик

* л

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт, сеид-ву(22) Заявлено 271075 (21) 2188542/23-04 (51)М. Кл.2

G 01 N 21/24 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 050480, Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 07,0480 (53) УДК 543. 432 (088. 8) (72) Авторы изобретения

P. И. Сивкова, Л. В. Воронина и В. И. Молодцова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ

КСАНТОГЕНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения эфиров ксантогеновых кислот.

Известен способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот путем фракционной разгонки анализируемой пробы (1).

Недостатками способа являются низкая точность и длительность определения, (О

По технической сущности и достигаемому рез уль тату к предлагаемому способу наиболее близок спо-. соб количественного определения эфи-ров ксантогеновых кислот, заключаю- 15 щийся в растворении анализируемой пробы в диметиламине с последукцим титрованием полученного при этом раствора О-оксимеркурибензоатом натрия в присутствии тиофлуоресцеина (2), 20

Недостатками способа являются низкая избирательность определения, т.е. определению мешают соли ксантогеновых кислот, и длительность определения (40 мин) . 25

Целью изобретения является сокращение времени определения и повышение избирательности определения.

Цель достигается .способом количественного определения эфиров ксан- 30 тогеновых кислот, заключающимся в растворении анализируемой пробы в ацетоне и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны Л 355-358 нм.

Отличительным признаком способа является использование в качестве органического растворителя ацетона и измерение оптической плотности полученного раствора при длине волны

Л 355-358 нм.

Пример 1. Определение аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты.

Для опыта берут 10 стандартных растворов аллилового эфира бутилксангогеновой кислоты концентрацией

1-6 г/л, полученных из разных навесок очищенного образца аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты.

Измеряют оптическую плотность (Д) приготовленных растворов на спектрофотометре СФ-16 при максимальном светопоглощении в длинноволновой области { Л 355 нм) и толщине поглощающего свет-слоя 1 см. Используя полученные данные, рассчитывают значе726472 ние молярного коэффициента поглощения (f) по формуле о с.Ю где D — оптическая плотность раство; ра; топцина поглощаюшего свет слоя, см;

С вЂ” концентрация раствора, моль/л.

Для аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты Е = 61 (Pg.Е =1,79).

Затем навеску анализируемого образца (0,075 r) растворяют в 25 мл ацетона.

Концентрацию (A) приготовленного. раствора в г/л рассчитывают из следующей пропорции:

0,075 г — 25 мл А=3,0 г/л

A — 1000 мл

Далее замеряют оптическую плот ность (Д) приготовленного раствора при Л 355 нм и F 1 см.

Дз = О, 95.

Содержание (Х) основного вещества в техническом образце в вес.В рассчитывают по формуле, Д „ М LOO 0,95 ° !90 100

X Рт.., 1 30

t где Й3, - оптическая плотность приго товленного раствора;

М вЂ” молекулярный вес. аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты, равный 190;

Ю вЂ” толщина поглощающего свет слоя см;

E — - молярный коэффициент поглощения анализируемого образца;"

А — концентрация приготовленного раствора технического образца, г/л.

Время, затрачиваемое на один анализ - 10 мнн.

Относительная ошибка определения не.превышает 0,5%.

Точность предлагаемого метода проверена на искусственных смесях.

Результаты анализа искусственных смесей следующие:

Задано аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты, г/л

3,898

2,73 .2,44

0,868

3,248

Определено аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты, г/л

3,89

2,75

2,43

0,868

3,24

Относительная ошибка определения, В

0,21

+ 0,73

0,41

5 О

+ 0,25.

Пример 2. Определение аллилового эфира изопропнлксантогеновой кислоты. !

О Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при Л 357 нм.

Значение молярного коэффициента по$5 глощения 6, при этой длине волны для аллилового эфира изопрогилксантогеновой кислоты (М 176) равно 59 (Rg = 1,77) . щ При концентрации (А) технического образца пр< дукта, равной 3 г/л ацетона, и К 1 см оптическая плотность (Д) при 357 нм равна 0,73.

Содержание (X) основного вещества в техническом образце рассчитываюг по формуле:

0,73 176 100

Х 73,3 Ъ °

1 59 3,0

Пример 3. Определение <-карбонилэтилового эфира пропилксантогеновой кислоты.

Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при Л356 нм.

Значение молярного коэффициента светопоглощения Е при этой длине волны для .-карбонилэтилового эфира пропил40 ксантогеновой кислоты (M 192) равно

57,34 (Itqf.=l 76) . При концентрации (A) технического образца продукта, равной 3 г/л ацетона, и К 1 см оптическая плотность (D) при 356 нм равна 0,87. Содержание (X) основного вещества в техническом образце рассчитывают по формуле

0,87 ° 192 100

Х вЂ” 97,1% .

1.57 34 3,0

П р и м Ф р 4. Определением-карбонилбутилового эфира изопропилксантогеновой кислоты.

Определение проводят, как в примере 1, с той разницей, что максимальное светопоглощение в длинноволновой области наблюдается при 358 нм. Значение молярного коэффициента светопоглощения Е при этой длине волны для «--карбонилбутилового эфира изопропилксантогеновой кислоты (M 235) равно 76,4(96 = 1,88). При концентрации (А) технического образца продукта равной 3 г/л ацетона, и 1 1 см оптическая плотность (D) при 358 нм равна 0,9.

726472

Формула изобретения

Способ количественного определения эфиров ксантогеновых кислот пу15

Составитель A. Соломенцева

Редактор 3. Бородкина Техред. О.Легеза Корректор 10. Макаренко

Заказ 648/35 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с ",держание (х) основного вещества в техническом образце рассчитывают по формуле

0 9 235 ° 100

Х 92,27%

1 .76 ° 4,3

Время, затрачиваемое на один ана-, лиз — 10 мин.

Относительная ошибка определения не превышает 0,5%. тем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения избирательности определения, в качестве органического растворителя используют ацетон и по.- ученный раствор спектрофотометрируют при длине волны Л 355-358 нм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ТУ М 6-14-22-97-73.

2. Veibel Stig, ИгопяК1 Nieczyslaw Меркуриметрическое определение алкил ксантогенатов Acta chem. Seand, 1966,20, Р 3, с. 849-852 (прототип).