Способ контроля процесса алкилирования фенола -олефинами

 

„„723434

Союз Советски н

Социалистическик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.02.78 (21) 2581518/23-04 (51)M. Кл.

G01 N 21/24 с присоединением заявки М

Йкуаарственный квинтет

СССР йв,ненни нзебретеннй н вткрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 25.03.80. Бюллетень Р& 1 1(53) УДК 543.42. .062 (088. 8) Дата опубликования описания 28.03.80 (72) Авторы изобретения

П. Л. Клименко, А. К. Сопкына, В. С. Добров, И. Т. Гордаш, А. С, Журба и О. В. Марусяк (73) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОБЕССА

АЛКИЛИРОВАНИЯ ФЕНОЛА оС-ОЛЕФИНАМИ

Изобретение относится к способам контроля процесса алкилирования фенола олефинами.

Известен способ контроля процесса алкилироввния фенола Ф. -олефинами

5 путем измерения отношения оптических плотностей фенола и о -олефинов на частотах 510 см 1 и 557 см (11.

Целью изобретения является повышение точности и оперативности контроля.

Это достигается описываемым способом, который заключается в том, что определяют количество трансолефинов измерением оптической плотности анали зируемой смеси на частоте 965 см и по убыванию количества определяемых трансолефинов судят о степени завершеннос1и процесса.

Пример 1. Проводят влкилироввние фенола сС -олефинвми С„- С1в (олигомерами этилена). Смесь фенола (385 r), о -олефинов (416 r) и катионита КУ-2 (200 r) перемешивают при

135-140"С. По ходу реакции отбирают

2 пробы (через 1 ч, 2 ч и твк далее), освобождают от катионита и загружают в кювету с толщиной слоя б — 116 мкм, записывают спектр с помощью инфракрасного спектрофотометрв UR -20 в области 800-1000 см и вычисляют

-I оптическую плотность на частоте 965 см (полоса поглощения неплоских деформационных колебаний СН трансолефинов).

Алкилироввние ведут до тех пор, пока оптическая плотность Д не будет на уровне 0,05, что соответствует 1% трансолефинов в реакционной массе. При этом установлено практически полное превращение оС -олефинов в влкилфенолы. В таблице приведены результаты анализа реакционной смеси.

Пример 2. Проводят влкилироввние фенола <х -олефинвми C -C, (олигомерами этилена). Смесь фенола (564 г), о -олефинов (660 г) и квтионитв КУ-2 (306 г) нагревают до 100 С, затем ао мере уменьшения флегмы в обратном холодильнике температуру медленно под723434

1, 5

18,0

41,0

20

16

О

О

О

96

ЦНИИПИ Заказ 417/33 Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з нимают до 135 С. По ходу реакции отбирают пробы (например, через О, 5 ч), освобождают от катионита и загружают в кювету с толщиной слоя 0 -116 мкм, записывают спектр с помощью, например, инфракрасного спектрофотометра U R -20 в области 800-1000 см и вычисляют оптическую плотность на частоте 965 см .

Алкилирование ведут до тех пор, пока оптическая плотность Д не будет на уровне 0,08, что соответствует. 1% трансолефинов С, -С„, в реакционной массе, При этом исходные с -олефины практи- чески полностью превращены в алкилфенолы.

Пример 3. Проводят алкилирование фенола ж -юлефинами С „(олигоФормула изобретения

Способ контроля процесса алкилирования фенола с - олефинами включаю45 ший измерение оптической плотности пробы анализируемой смеси, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с цепью повышения точности и оперативности контроля, определяют количество трансолефинов измерением оптической плотности анализируемой смеси на частоте 965 см " и по мерами этилена) в присутствии фенолята натрия. Смесь фенола (442 г) и алюми ниевой стружки (8,9 г) перемешивают о при 150 С до растворения алюминия. К полученному феноляту алюминия добавляют о4 -олефины С z . Смесь выдерживают при 1 50 С при перемешивании. Реакцию контролируют по инфракрасному спектру поглощения проб, отбираемых с интервалом через 2 ч.

Реакцию прекращают при достижении оптической плотности Д 5 величины

0,05, что соответствует 1% трансолефинов в реакционной массе. При этом исходные еС -олефины практически полностью превращены в алкилфенолы. убыванию количества определяемых трансолефинов судят о степени завершенности процесса алкилирования.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Плиев Т. Н., Карпов О. H. ИК пек» тральное определение фенола и олефинов в реакционной массе в процессе алкилирования фенола высокомолекулярными с4-олефинами. — ЖАХ, ХХАХ!, %6, 1971, 1198-1204 (прототип).