Способ получения целлюлозы

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О Л И С А П К Е gg()g(()

ИЗОБРЕТЕНКЯ е (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.1277 (21) 2556874/29-12 (51) М 1тд

2 с присоединением заявки М (23) Приоритет

0 21 С 3/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 300430. Бюллетень Ì9 16

Дата опубликования описания 300480 (53) УДК 676. 1..022 ° 168 (088.83

Л, О, Иоффе, В..И, Собакин, Ю.П. Воробьев, 10, С, Иванов, В.П. Семенов, В,B. Сергеева, Л.К. Луканина н Е.В. Шилкина (72) Авторы изобретени я

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности (7() Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для различных видов бумаги и картона и для химической переработки, Оно может также найти применение и для делигнификации целлюлозосодержащих отходов с целью получения углеродсодержащего сырья для биохимической переработки и удобрений.

Известен способ получения целлюлозы иэ целлюлозосодержащего сырья с использованием щелочного реагента и кислородсодержащего газа.Варку осуществляют в виде ступени,первую ступень проводят при рН 6-9, температуре 110-160 оС, вторую при рН 10; температуре 80-160 "С в присутствии кислородсодержащего газа (1), Недостатками этого способа являются большой объем отработанных щелоков, трудности, связанные с регенерацией химикатов и использованием растворенной органики из отработанного щелока с низкой концентрацией растворенных веществ, Наиболее близок к предлагаемому способ получения целлюлозы кислородсодержащим газом в щелочной среде, причем для создания щелочной среды используют отработанный щелок от предыдущих варок (2) .

Однако, как показывают исследования, применение отработанного щелока для варки целлюлозы приводит к значительному ухудшению качества целлюлозы, из-за значительного количества растворенных органических веществ в отрабо анном щелоке невозможно решить проблему создания замкнутой системы водопользования, 15 Пель изобретения - улучшение качественных показателей целлюлозы и обеспечение замкнутой системы водопользования, Эта цель достигается тем, что

20 в качестве отработанного щелока используют фильтрат, полученный в результате пропускания отработанного щелока через полупроницаемую мембрану для обратного осмоса, а варку ведут при коэффициенте массоотдачи кисло ода не менее

0,2 г.моля/м.ч.

В качестве полупроницаемой мембраны могут быть использованы порис30 тые полимерные материалы, например, 730910

Показ ат ели

Раствор ацетатцеллюлоэные, полисульфонамидные и (или) целлюлозные пленки, в виде плоских пластин и (или) полых волокон.

Предлагаемый способ получения целлюлозы осуществляется следующим образом.

Отработанный щелок от кислородно-щелочной варки, например,с использованием в качестве щелочного реагента.натрия, калия и (или) аммония, пропускают через полупроницаемую мембрану для обратного осмоса, Предварительно этот щелок может быть подвергнут грубой фильтрации от взвешенных веществ. Полученный после полупроницаемой мембраны фильтрат.отработанного щелока применяют непосредственно для варки целлюлозы, после добавки в фильтрат (как и по известному способу) щелочного. реагента, и для промывки целлюлозы, обеспечивая уменьшение расхода свежей воды и, следовательно,замыкание системы водопользования, Варку целлюлоэосодержащего сырья при использовании фильтрата ведут при коэффициенте массоотдачи кислорода не менее, чем 0,2 r.моль/м ч и на 5 -10% выше, чем при применении свежего раствора щелочного реагента. Нижний предел коэффициента массоотдачи обусловлен тем, что его дальнейшее снижение приводит к сильному замедлению процесса варки на отработанном щелоке и поэтому его практическая реализация становится неэффективной. Необходимость увели.чения интенсивности подвода кислорода, по-видимому, обусловлена присутствием органических веществ, уменьшающих растворимость кислорода и требующих кислород на свое окисление в процессе варки, Данные, приведенные в табл. 1, показывают, что качественные показатели фильтрата отработанного щелока позволяют испольэовать его для промывки целлюлозы и для варки исходного, целлюлозосодержащего сырья, Фильтрат отработанного щелока после обратного осмоса используют ддя последующей варки путем ввелеувеличение интенсивности подвода кислородсодержащего газа к сырью в процессе варки может быть достигнуто различными способами, например, путем повышения парциального

5 давления кислорода, увеличения поверхности контакта жидкой и газовой фазы за счет увеличения кратности рециркуляции и (или) протока кислородсодержащего газа, повышения интенсивности перемешивания газовой, жидкой и твердой фазы в варочном . аппарате.

Предлагаемый способ испытан в лабораторных условиях.

Пример. Проводят варку осиновой стружки в пульсационном автоклаве емкостью 7 л при степени заполнения 75%, интенсивности пульсации (произведение амплитуды пульса2О ции в мм на частоту колебаний в ми« нуту 1250 мм/мин в протоке газа

0,5 л/мин при нормальных условиях и при непрерывной подаче 5В -ного вод» ного раствора аммиака, обеспечиваю25 щего поддержание рН варочного щелока около 9, Условия варки следующие: жидкостный модуль 40:1, продолжительность подъема температуры до конечной (150 С) — 1,5 ч, продолжительность варки - 3,5 ч, максимальное давление при варк;. — 2,0 МПа.

Отработанный щелок от варки осиновой целлюлозы в пульсационном автоклаве пропускают через полупроницаемую мембрану из ацетата целлюлозы МГА-95 при давлении 2,03 МПа, Показатели отработанного щелока и фильтрата отработанного щелока после обратного осмоса приведены в . табл. 1.

Таблица 1

55 ния в него концентриров-нного водного раствора аммиака, как и по известному способу, Для варки используют осиновую стружку размерами

20 > 15 0,5 мм, .10 г стружки помещают в автоклав емкостью 1 л,добавляют 400 мл фильтрата отработанного щелока после пропускания через полупроницаемую мембрану и доведения в нем

730910 концентрации аммиака до О, 15%. Автоклав закрывают и повышают давление кислорода до заданной величины, Эатем включают нагрев и вращение автоклава. Температуру повышают до 150 С в течение 1 ч и эту температуру поддерживают в течение 3,5ч.

Результаты опытов получения целлюлозы по предлагаемому способу приведены в табл, 2. Для сравнения в этой же таблице приведены результаты варок на свежем растворе и по известному способу на отработанном щелоке, Т а б л и ц а 2

-, . отработанного эка

На свежем растворе

56,0

3,8

640

34,3

5,70

5,25

56,2

3 5

669

33,7

По предлагаемому способу

5,95

610

55,9

3,70

33,9

34,5

5,80

56,0

3,65

647,По известному способу

420 21,4

52,2

3,1

4,70

2,9

19,8

4,20

51,3

380

П р и м е ч а н и е, Во всех опытах жидкостный модуль составляет 40:1, начальное давление кислорода в опытах 1,2,5 и 6

2,0 МПа, в опыте 3 - 2,1 MIIa, а в опыте 4 - 2,2 NIIa, В опытах 1, 2, 5 и б коэффициент. массоотдачи равен

0,57 r.ìoëü/M ÷, в опыте 3 - 0,60 г мсль/м ч, а в опыте 4 — 0,63 г.моль/м ч.

Данные табл. 2 свидетельствуют Осуществление предлагаемого споо том, что применение отработанно- соба обеспечивает повышение качестго щелока по предлагаемому способу ва целлюлозы и резкое снижение эатне оказывает отрицательного влия- рат на очистку сточных вод за счет ния на качественные показатели создания замкнутой системы водополь- целлюлоэы в отличие от того, что эования. имеет место при применении отработанного щелока по известному спосо- ® Формула и эобретени я бу; выход полуфабриката снижается на 4-5%| СП на 200-250 ед, и белиз- Способ получения целлюлозы путем на на 15%. варки целлюлоэосодержащего сырья целлюлоза может быть получена кислородсодержащим газом B щелочной также в одну или несколько ступе- 4$ среде, содержащей, отработанный ще» ней в широком диапазоне температур лок,отличающийся" тем, и давлений кислорода или кислород- что, с целью улучшения качественных, содержащего газа с использованием показателей целлюлозы и обеспечения различных щелочных соединений, с замкнутой системы водопользования введением в варочный раствор раз- в качестве отработанного щелока исличных катали з ат оров реакций и ин- пользуют фильтрат, полученный в регибиторов деструкции углеводов, в зультате пропускания отработанного

1 аппаратуре периодического или не- щелока через полупроницаемую; мембпрерывного действия, Во всех этих рану для обратного осмоса, а варку случаях можно эффективно применять 55 ведут ггри коэффициенте массоотдачи предлагаемый способ получения,цел- кислорода не менее 0,2 Ir моля/м ч. люлоэы и, с другой стороны, создать Источники информации, замкнутую систему 1водопольэова- принятые во внимание при экспертизе ния. При получении целлюлозы по 1. Патент США Р 39 44463, предлагаемому способу возможно так- кл. 162-65, 1976. же получать из отработанного щелока 2 . Авторское свидетельство сссР белковые кормовые дрожжи и другие 9 337453, кл. D 21 С 3/02, 1970 ценные продукты. (прототип) .

ЦНИИПИ Заказ 1477/16 Тираж 430 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4