Способ исследования дисперсных систем
бвйлг -,р, :,.—,", 1
Союз Советских
Соцмалистическмх
Республнк опислние
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 731357 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.11.78 (21) 2690156/18-25 (51 ) М. Кл.
G 01 N 15/02 с присоединением заявки .%
Гасударственный комитет (28) Приоритет—
II0 делам изобретеиий и открытий
Опубликовано 30.04.80. Бюллетень Ж 16 (53) УДК
539.215.4 (088.81
Дата опубликования описания 30.04.80С. Э. Пащенко. К, П. Куценогий, А. М. Бакланов, Л. С. Лазарева и А, Э. Пащенко (72) Авторы изобретения
Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения АН СССР и Новосибирский государственный университет (7I) Заявители (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ
Изобретение относигся к методам анализа дисперсных систем с применением электронной микроскопии и может былh использовано для определения размера истиц, их формы, распределения по размерам и тд. как в лабораторных так и в производственных полевых условиях.
Известен способ исследования дисперсных систем, заключающиися в предварительном осаждении частиц с последующим их анализом в электронном микроскопе (1) .
t0
Однако непосредс|венное наблюдение дисперсных систем, имеющих неболытгие средние атомные номера (например NaCl, LiF и т.п.) и малые размеры ((1ОООА), предсгавляет значительные трудности вследствие малой контраст15 ,ности таких объектов в электронном микроскопе.
Известен способ исследования дисперсных систем, в котором с целью повышения контрастности производят под|енеггие малоконтрастных объектов парами вешесгва большой контрастности (обычно парами ме1аллов) (с./, Сущность способа заклю1гае ся в следующем.
Подложку с предваригельцо осажденными частицами исследуемого вепгсс в» помещают в вакуумную камеру, давление в которой снижаютдо 10 4 — 10 мм рт.ст. (это позволяет избежать влияния молекул остаточного газа на качество подтенения). Вещество с большой контрастностью нагревают в вольфрамовой лодочке, расположенной в вакуумной камере так, что пары данного вещества летят на исследуемый объект под определенным углом. Происходит подтенение объекта и по теневому изображению малоконтрастных объек. тов с помощью электронного микроскопа определяют их форму, размер и т.п. (2).
Однако данный способ для визуализации неконтрастных частиц в электронном микроскопе имеет существенные недостатки, особенно при проведении работ с высокодисперсными аэрозолями.
Недостатки заключаются в следующем.
Восстановить истинную форму объекта по теневому снимку трудно даже для частиц простой формы, а для сложных просто невозможно. Это связано с тем, что тени от крупных деталей объекта перекрьгвают тени от более мелких, не позволяя выявлять их на
731357
<»ямках, г>о угиествс»но влияет»a гочность
,»>аЛИ.И.
Элск1ронно-микроскопическое разрешение дс>;>JlеH изображения при данном способе невысox0c, сильно э»виси> от режимов напыления
И ДажЕ ИРИ ИСИОЛЬЗОВа»ИИ УГЛЕРОДНО->1па1ИНОвои мс>одики напыления намного уступает разрешению самих электронных микроскопов, 3>о связано с тем, что трудно получать тон- кий слой»HI>II>I>lcMolo вещества, так как обычно в данном способе напыляемое вещество лсти1 к объекту крупными частицами, размерами в десятки ангстрем. Низкое разрешение де.l;IJlcH изображения приводит к неточности электронно-микроскопического анализа.
Использование данного способа часто приводи> к значительному термическому разру>исник> образцов, так как объект нагревается до весьма высоких температур и требуется применение специальных приспособлений для его охлаждения.
Способ непроизводи1елен, требует длитель>!Ь>х операций с вакуумной техникой и постоянного точного контроля. за целым рядом пароме гров установки.
Цель изобретения — повышение точности анализа и снижение тепловой нагрузки на исследуемый объекг.
Пос>авленная цель достигаегся тем, что подтене»ие частиц производят перед осаждением»а подложку путем пропускания потока дисперсных частиц сквозь пары оттеняюшего вегцества со скоростью, определяемой из выражения
v=c р(т) %.—.— .Г- I . e т р где !", о — постоянная, равная 10 ;
Р(Т) — давление паров оттеняюшего вещества при температуре Т;
М вЂ” молекулярный вес оттеняюшего вещества;
Я -- плотность оттеняющего вещества; — длина рабочей зоны, содержащей пары оттеняюшего вещества при температуре Т;
11 — толщина подтенения (оттеняюшего слоя) .
Кроме того, исследуемые частицы после прохождения рабочей зоны с парами оттеняюшего вещества охлаждают до температуры (0 С.
Отгеняюшее вещество (обычно металлы) нагревают до температуры, при которой давле»ие паров составляет 10 -,Д) мм рт,ст.
Лисиерсные частицы проходят сквозь пары отэеняюшего вещества, являясь центрами rclcрогенной конденсации. При ос>ждении на подложку пары конденсирун»ся на частицах, образуя оттенян>ший! Cлой. Голшина 3IOfo слг>я ре>улирустся 1акими »араме>рами, как >емперагура, скорос>ь Iloloxa исследуемых частиц, илотиосаь опеияющего вещесгва, в соотве1ствии с приведенной формулой.
На чертеже схематично изображена уста»овка для осушес1вления данного способа.
Установка представляет собой кварцевую трубку 1, рабочая зона которбй разделена на две части — "горячую" и "холодную". Горя-!
О чая зона длиной имеет нагревательный элемент 2, а холодная зона — змеевик 3 с хладагентом (водой или азотом) . Керамическая лодочка 4 с опеняюшим веществом размещена в горячей зоне кварцевой трубки 1. В установку подается поток 5 газа-носителя с исследуемыми частицами.
В качестве исследуемых дисперсных частиц используют частицы NaCI размером от 50 до нескольких тысяч ангстрем, а в качестве оттеняэо юшего вещества — висмут.
Газовый поток 5 с частицами NaCI подается в горячую зону кварцевой трубки 1 со скоростью 20 см /с. Температура в этой зоне з поддерживается около 300 С. Во второй части трубки газовый поток охлаждается до темиераб туры 0 С. После выхода из трубки 1 подтененные частицы осаждаются на подложку и исследуются в электронном микроскопе.
Этим же способом наблюдается и строение поверхности частиц (аналогично известному, методу декодирования в электронной микроскопии) при подборе соответствующих режимов работы установки для осуществления предложенного способа.
Формула изобретения
Способ исследования дисперсных систем, 40 состоящий в осаждении потока дисперсных частиц на подложку, подтенении осажденных частиц парами оттеняюшего вещества и электронно-микроскопического анализа осажденных частиц, о т л и ч а ю Ш. и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа и снижения тепловой нагрузки на исследуемый объект, подтенение частиц производят перед осаждением на подложку путем проиускания потока дисперсных частиц сквозь пары оттеняющего вещества со скоростью, определяемой из выражения где C o — постоянная равная 10 ; ! (>) — давление паров оп.снявшего вещества при температуре T:
М вЂ” молекулярный вес оттеняннпего вещества;
731357
На осаждению
Составитель Е. Маллер
Техред Н.Ковалева
Редактор С. Пыжов
Корректор Т. Скворцова
Подписное
Заказ 1496/21
Тираж 1019
1111ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ПП11 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
/э пло носп оттсняющего вещества; длина рабочей зоны, содержащей пары оттеняющего вещества при температуре Т; — эолгцина подтенения (оттеняюшего слоя) .
2. Caîñîá по п. 1, î r л и ч а ю щ и йс я тем, чго, с целью повышения качества оттеняющего слоя, исследуемые частицы после прохождения рабочей зоны с парами оттеня- 1о
b ющего вегцества охлаждаюг до температуры
< 0 C .
Источники информации, принягые во внимание прн экспертизе
1. Пиз Д. Гистологическая техника в электронной микроскопии. М., ИЛ, 1963.
2, Moor Н. Freeze — etching "Jnternational
Revien of Cytology, 25, 391 412. 1969 (прототип) .
