Способ приготовления поверочных газовых смесей низких концентраций и устройство для его осуществления

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистмческик

Республик (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.02.78 (2! ) 2588957/10 с присоединением заявки,%

Гооудврствониый комитет (23) Приоритетао делам иаооротеиий и открытий

Опубликовано 25.05.80. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания 30.05,80

Г. А. Морговский, А, В. Злотин, В. B. Секунов и E. М. Суглова (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт аналитического приборостроения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ

СМЕСЕЙ НИЗКИХ КОНцЕНТРАт.тИЙ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУШЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для градуировки и поверки газоанапитических приборов, определяющих микро- и ультр микрокоицентраций примес ей в газах.

Известны способы, основанные нв ди5 нвмическом способе смещения газов путем диффузии анализируемого компонента в поток газе-разбавителя через капиллярные регуляторы расхода Я.

Однако эти способы позволяют готовить газовые смеси в органическом диапазоне концентраций.

Не обеспечивают надежности приготовления газовых смесей .низких концентраций также известные способы, основанные на пропускании газа-разбввителя с определенной скоростью через слой сорбента, содержащего анализируемый компонент 21.

Известны способы по которым осуществляют ввод анализируемого компонента в поток газа-разбввителя путем диффузии через перегородку, материал

2 которой проницаем для данного газа 3

P4). С помощью устройств, реализующих такой способ, удается получить гвзовые смеси весьма низких концентраций (менее 1 миллионной доли). Дозирование газа при этом определяется точностью измерения газопроницаемости диффузионной ячейки в каждом отдапьном случае при заданных условиях дозировки. Для этой цели осуществляют предварительную весовую калибровку устройств такого типа«

Однако такие операции требуют длительного времени (несколько недель, в не некоторых случаях месяцев), а для стабилизации диффузионной системы устройства необходимо выдерживать в термостате в течение всего срока службы.

Известные технические решения, усс вершенствуюы,ц т весовой способ, не решают полностью проблемы и приводят к значительному усложнению, аппаратуры >);

Наиболее близким по технической сушности к предложенному является способ

Устройство реализующее данный способ содержит герметичную камеру с проницаемой для данного газа перегородкой, сообщенную с линией газа-разбавителя, 15 и вентиль для заполнения камеры дозируемым газом (6).

Недостатком этого способа является необходимость использования дополнительной аппаратуры дпя весового метода

20 клибровки. Воздействие таких факторов как колебания температуры при транспортировке диффузионной ячейки иэ калибровочного устройства и при ее .хранении, вызывают существенные изменения характеристик диффузионной системы, что приводит к погрешности в дозировании.

Не применим этот способ в случаях использования диффузионных ячеек со

30 сложным характером проницания через их материал. В таких случаях не наблюдается однозначной зависимости диффузии от температуры при переходе от одного температурного режима диффузионного устройства к другому, 35

Кроме того, такой способ позволяет осуществлять диффузионное дозировьние только газов высокой частоты.

Наличие примесей, присутствующих в дозируемом компоненте или, появляющих ся в нем при эаполнеИии капсулы, м жет оказывать, отрицательное влияние на газопроводность диффузионного устройства во вреМени.

Устройство, реализующее этот способ предназначено для однократного использования.

Цель изобретения - повышение точносl ти дозирования и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что дозируемый газ в процессе заполнения конденсируют в калиброванной по объему части камеры, определяют его расход в поток газа-раэбавителя по пе55 ремещению мениска жидкой фазы и в соответствии с последним регулируют дозировку изменением температуры в камере.

40 приготовления поверочных газовых смесей низких концентраций, заключающийся в заполнении газонепроницаемой камеры газовым компонентом с образованием замкнутой двухфазной системы "жидкостьпар" с последующим его дозированием в поток газа-раэбавителя посредством диффузии через гроницаемую для данного газа перегородку при заданной температуре двухфазной системы.

Камера может быть снабжена калиброванным по объему трубчатым элементом с сильфоном, обр;:эующим с камерой единый объем.

На чертеже изображена принципиальная схема устройства, реализующего предложенный способ.

Устройство содержит диффузионную камеру 1 с перегородкой 2 из материала, проницаемого для дозируемого газа, посредством которой камера совмещена с линией 3 газа-раэбавителя, игольчатый вентиль 4 для заполнения и выпуска дознруемого газа (игла вентиля выполнена из мягкого материала и служит в качестве заглушки при герметизации системы). Камера снабжена также калиброванным по объему трубчатым элементом 5, выполненным в виде капилляра; с сильфоном 6. Трубчатый элемент 5 и сильфон,6 заполнены сжиженным дозируемым газом. В остальной части камеры дозируемый .компонент находится в газообразном состоянии.

Предлагаемый способ поясняется следующим примером.

Диффузионную камеру объемом 3 см .Э. с капиллярным элементом, (внутренний диаметр 1 мм) с сильфоном объемом

3 "2

1 см вакуумируют до 10 — 10 ммрт.ст.

Диффузионная ячейка выполнена из фторопласта. Дозируемым газом является двуокись азота, газом-разбавителем — азот.

Камеру заполняют двуокисью азота, ре» гулируя расход с помощью вентиля тонкой регулировки. При этом охлаждают капиллярный элемент, погружая его в систему э Ю вода-лед ° В процессе заполнения поступающая двуокись азота конденсируется в ахлаждаемом объеме. По окончании заполнения объема капиллярного элемента сжиженным газом закрывают вентиль, в результате чего алюминиевая игла вентиля уплотняется, надежно герметиэируя канал впуска. После этого устройство термостатируется с точностью + +0,1 С при заданной температуре дозировки. Затем задают и стабилизируют расход газа-раэбавителя (азот) и определяют диффузию двуокиси азота через фторопластовую ячейку в поток азота, определяя объем испарившейся жидкой двуокиси азота по перемещению мениска жидкой фазы со временем с помощью катетометра с точностью

+ 0,001 мм. Измерения проводят в разных участках капиллярного элемента. при этом расход двуокиси азота через фторонластовую ячейку остается постоянным.

Формула изобретения

5 7359

При изменении температуры системы йолучают аналогичные результаты. действительно, при величине расхода азота 20 мл/мин и температуре системы

35,2 С диффузия двуокиси азота по изм рениям обьема испарившейся жидкости в начале капилляра камеры составила

2,53 мкг/мин, а по измерениям после перемещения мениска жидкой фазы на

50 мм — 2,535 мкг/мин и после восстановления положения мениска в первоначальное — 2,525 мкг/мин. Пример показывает, что при измерении в разных участках калиброванного капиллярного элемента, а также при повторных его заполнениях жидкой фазой результаты определений диффузии остаются постоянными. Аналогичная картина наблюдается при других температурах системы.

Для каждого конкретного газа подбирают оптимальные параметры калиброванного трубчатого элемента, добиваясь высокой точности определений при небольших временных затратах.

1. Способ приготовления поверочных газовых смесей низких концентраций, заключающийся в заполнении газонепроницаемой камеры газовым компонентом с образованием замкнутой двухфазной системы жидкость-пар" с последующим его дозированием в поток газаразбавителя посредством диффузии через проницаемую для данного газа перего69 6 родку при заданной температуре двухфазовой системы, о т л и ч а ю ш и й« с я тем, что, с целью повышения точности дозирования и упрошения способа, дозируемый газ в процессе заполнения конденсируют в калиброванной по обьему части камеры, опр деляют его рас Ход в поток газа-разбавителя по перемещению мениска жидкой фазы и в соответствии с последним регулируют дозировку изменением температуры в камере, 2. Устройство для реализации способа по п. 1, содержащее герметическую камеру с проницаемой для данного газа пер егородкой, сообщенную с линией газа-разбавителя, и вентиль для заполнения камеры дозируемым газом, о тл и ч а ю ш е е с я тем, что камера снабжена калиброванным по обьему трубчатым элементом с сильфоном, образую- щим с камерой единый обьем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

_#_. 483580, кл. G 01 F 13/00, 1972.

2, Авторское свидетельство СССР

¹ 272652, кл (j 01 И 13/00, 1967

3. Коллеров Д. К Метрологические основы газоаналитических измерений, М., 1967, с. 213-217.

4. Патент США 34 3521865, кл 261-91, опубл. 1968.

5.Рогуне Ы.ТЬоплоп ИЛ. АпаРубсаР Cernid>t у ", У 44, № 6, р. 1034-1036.

6. Патент США J4,3412035, кл. 73-71, опубл. 1969 (прототип) °

Составитель Н. Ермолаева

Редактор Т. Иванова Техред A. Щепанская Корректор Ю. Макаренко

Заказ 2417/35 Тираж 1019 Подписное

Ш4ИИПИ Государственноге комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул Проектная, 4