Способ определения количества поверхностно-активных веществ в целлюлозе

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскнх

Социалистических

Республик

<п737830 (61) Дополнительное к ввт. свид-ву— (22) Заявлено 130677 (21) 2497886/23-12 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300580, Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 300580

Р11М. Ил.

G 01 N 33/00 (53) УДК 676. 05 (088.8)

Государствеииый комитет

СССР по делам иэобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

Н.П. Шпенэер, Г.К. Малиновская, С.Л. Талмуд и Н.A.Äoáðûíèí

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности и Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышпенчости (71) Заявители

{54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЦЕЛЛЮЛОЗЕ

2 чественной кривой находят количество десорбированного в воду поверхностноактивного вещества, количество поверхностно-активных веществ в целлюлозе

5 определяют по следующей зависимости: где С

15

3,5

Предлагаемый способ определения

tIAB в целлюлозе основан на новом прин25 ципе использования соотношений сорбции и десорбции ПАВ различного химического строения целлюлозой, т.е. соотношения между количеством введенного в раствор исходного tIAB, количеством

3(сорбированного целлюлозой и десорби1

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и касается способа контроля целлюлозы.

Известен способ определения количества поверхностно-активного вещества (ПАВ) бероцелл-25 в целлюлозе калориметрическим методом, заключающимся в экстракции целлюлозы этиловым эфиром, удалении последнего и последующем определении tlAB в растворе хлороформа в присутствии тиоционата кобальта в качестве окрашивающего реагента. При этом количество ПАВ находят с помощью заранее построенной калибровочной кривой.

Такой способ является ложным, трудоемким и дает большую погрешность при введении в целлюлозу fIAB в количестве 0,5-4 кг на тонну целлюлозы.

Кроме того, этот способ пригоден 20 только для определения неионогенных

ПАВ, содержащих оксиэтилированные группы.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его точности.

Эта цель достигается тем, что извлечение поверхностно-активных веществ осуществляют водой в течение

18-24 ч, определяют показатель преломления жидкой фазы, затем по колиn— - m п1

3,5 В 3,5 к оличес тв о поверх нос тно-активных веществ в целлюлозе, г/г; количество десорбированного в воду поверхностно-активного вещества, г; количеств о меха ническ и св яэанного поверх нос тно-ак тивного вещества, г; навеска целлюлозы, г; процент десорбированного поверхностно-активного вещества, адсорбированного на волок не.

73783>0

Таблица l

Количестно

ПАВ н

1 растноре после десорбции, r/r сорбиона нно о неестна т исодной онценрации

В IIAB a растворе десорбиронанного от сорбиронанноro

Количестно

ПАВ н целлюлозе после десорбции

Ъ ПАВ после десорбции от сорбированного н целлюлозе

Колкчестно

ПАВ, меха ническ и удержанное н целлюлозе, r/r

0,0004

0,0006

0,0009

0,0009

0,0003

0,0007

0,0007

0,0010

0,0006

1 0,005

2 0,007

3 Oiоlо

4 0,012

5 0,014

6 0,016

7 0,020

8 0,025

9 0,030

О, 0005

0,0008

О, 0011

0,0011

0,0009

0,0008

0,0008

0,0011

0,0007

84

О, 00006

0,00008

0,00010

О, 00016

0,00022

0,00026

0,00035

0,00042

0,00055

0,00008

0,00018

0,00020

0 00018

0,00013

0,00011

0,00006

0,00009

0,00010

l5,5

41

82

84

16

23

14

l3

16

92

14

Благодаря наличию строгой законо.мерности между указанными величинами (для каждого IIAB своими) по количестну десорбиронанного н воду ПАВ рассчитывается количество сорбиронанного нещестна н целлюлозе.

Количество ПАВ, сорбирона нного целлюлозой (С), складывается из не- . которого количества адсорбиронанного

IIAB (A) и небольшого количества механически сняэанного ПАВ (m), останшегося с нлагой после отжима целлюлозы перед сушильной частью пресспата. При ныдержинании н дистиллиронанной воде в определенных условиях образца целлюлозы, расщепленного на волокна, десорбируется ПАВ н количестне и, причем механически сняэанное IIAB полностью переходит н воду, а адсорбиронанное IIAB прочнее удерживаемое нолокном, десорбируется н воду лишь частично н количестве (n — m), что составляет B от адсорбиронанного нещестна.

Количество ПАВ н целлюлозе (С) можно найти из формулы

C=-A+m, где A — количество адсорбиронанного

IIAB, г на г целлюлозы;

m — количество механически снязанноro ПАВ, onределяемое расчетным путем исходя из влажности целлюлозы перед сушильной частью и концентра-" ции ПАВ н растворе, эанисящей от исходного количества.

50

Перед собственно определением

55 ПАВ н цедт>юлоэе длЯ кажлого конкретного ПАВ необходимо построить: ка либроночную криную, количестно десорбиронанного из целлюлозы н воду ПАВ

n — пока затель преломления или пропорциональное ему показание интерферометра; таблицу эависим<сти раннонесной концентрации (IAR н растворе после адсорбции ПАВ цет>ЛЮлс. Э Ой От к оличес тна нн еде нного ПАВ; таблицу, и которой прин еде н ироде! > r дес орби65 ронанного ПАВ от алоc t..бнг:>ванного

А =. — В.- — ° 100, При этом ронанного водой нещестна н условиях кинетического равновесия н системе: вода — любое ПА — целлк>лоза (по истечении 18-24 ч) . Для бероцелла 022 такая зависимость представлена и табл. 1. где n —, количество десорбиронанного н воду ПАВ, г;

 — процент десорбиронанного ПАВ от адсорбиронанного на волокно.

Нанеску целлюлозы при определении

ПАВ рекомендуется брать 3,5 г ноэдушно-сухого волокна и окончательная занисимость принимает такой нид: л-m m

В.3 г где С вЂ” количество поверхностно-ак..тинных нещестн н целлюлозе, г/г;

n — количество десорбиронанного н воду понерхностно-активного вещества, г;

3,5 — нанеска целлюлозы, г;

 — процент десорбиронанного понерхностно-активного нещестна, адсорбиронанного на н олок не .

Способ осущестнляют следующим об разом.

737830 (В) в зависимости от количества введенного ПАВ.

Навеску целлюлозы 3,5 г заливают на 18-24 ч 100 мл дистиллированной воды. По истечении этого времени раствор отделяют от волокна, например фильтрованием через пористый ! стеклянный фильтр Р 2 и определяют показатель преломления жидкой фазы на интерферометре ИНР-2. Аналогичные действия производят с холостой пробой целлюлозы, т.е. не обработанной ПАВ.

Если нет возможности получить целлюлозу без ПАВ, то для холостого опыта следует взять целлюлозу с содержанием IIAB He knee 300 r на тонну целлюлозы. Вычисляют разницу между показателями интерферометра для исследуемого раствора и раствора, полученного после обработки холостой пробы целлюлозы. По полученной разнице, используя заранее настроенную калибровочную кривую, определяют. количество IIAB, десорбированного в воду (n) .

Количество механически связанного

1IAB (m) рассчитывают исходя из влажности целлюлозы перед сушильной частью и концентрации IIAB в растворе после адсорбции его волокном, которую берут из заранее составленных таблиц равновесной концентрации ПАВ в растворе после адсорбции IIAB от. количества ПАВ, ввденного в целлюлозу.

Процент десорбированного ПАВ от адсорбированного (В) также берут из заранее йостроенной таблицы на основании изучения процесса сорбции — десорбции для определенного ПАВ. 3атем, зная величины:

n — количество десорбированного в воду ПАВ, г;

m — количество механически св язанного ПАВ, г;

 — процент десорбированного ПАВ адсорбированного на волокне, по ранее приведенной формуле определяет количество ПАВ в целлюлозе, г/г.

Пример, Определяли количество ПА — бероцелл 022 в целлюлозе.

Количество введенного бероцелла 022 составило 2 кг на т целлюлозь

3,5 г расщепленной целлюлозы, со. держащей бероцелл 022, заливают

100 мл дистиллированной воды, пробу выдерживают 24 ч. Затем водный раст- вор отделяют от волокна фильтрованием через пористый фильтр 9 2 и снимают показания интерферометра для фильтрата.

Аналогичные действия производят с холостой пробой .

Показания интерферометра для раствора с десорбнров анным ПА — 81, 1 (среднее из 6 опытов) . Показание интерферометра для холостой пробы—

79.8 (среднее из 6 опытов).

0 0002 О 0003

0,0004 r/r 400 г/т

Погрешность данного способа при введении ПАВ в количестве 2-4 кн/на тонну целлюлозы составляет 5-8%, а при введении ПАВ 1 кг и мЕньше погрешность составляет 25%.

Предлагаемый способ прост в выполнении, не требует сложных приборов, специальной подготовки реактивов и может быть использован для

45 определения содержания любых IIAB Везависимо от их химического строения.

1,4

2,0

2,8

3,4

4,0

4,6

6,0

7,1

О,б

0,0032

0,0041

0,0060

0-0081

0,0108

О, 0132

О, 0173

0,0210

0р0275

65

Разность показаний интерферометра составила 1,3.

По ранее построенной для бероцелла 022 калибровочной кривой определяют количество десорбированного в воду ПАВ (n) . Оно составило

0,0005 г/1 00 мл. Затем рассчитывают количество механически связанного бероцелла 022 (m): при влажности целлюлозы перед сушкой 70% в навеске

3,5 r содержится 8,1 мл раствора бероцелла 022. В табл. 2 находим концентрацию ПАВ в растворе после сорбции, соответствующуЮ количеству бероцелла 2 кг/г, она составляет

0,0041 г/100 мл, следовательно, в

15 8,1 мл раствора содержится 0,00030 механически связанного поверхностноактивного бероцелла 022 (m).

Процент десорбированного, бероцел" ла 022 от первоначально,сорбирован20 ного на целлюлозе из раствора (В) представлен в таблице 3. При загрузке бероцелла 022 2 кг/т величина В составляет 20%. Данные, приведенные в табл.2 и з,по25 лучены на основании изучения процесса сорбции — десорбции бероцелла 022 целлюлозой (см. табл. 1) .

Общее количество бероцелла 022 в целлюлозе составляет:

n m m

B 3,5 3 5

737830

Таблица 3

n — m l5

С = 100 + i

3,5. В 3,5

1,5-3,0

3,0-4,5

4,5" 0

14 где С

Формула изобретения

3,5

Составитель С. Соловьева

Редактор Г. Прусова Техред Н.Ковалева Корректор N. Шар хаи

Тираж 1019 Подпис ное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/

Заказ 2653/24

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектна», Способ определения количества поверхностно-активных веществ в целлюлозе путем извлечения из нее поверхностно-активных веществ и исследования жидкой фазы целлюлозы, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности определения, извлечение поверхностно-активных веществ осуществляют водой в течение 18-24 ч, определяют показа тель преломления жидкой. фазы, затем по количественной кривой находят ко,— личество десорбированного в воду поверхностно-активного вещества, а количество поверхностно-активных веществ в целлюлозе определяют по следующей зависимости: количество поверхностно-активных веществ в целлюлозе, г/г; количество десорбированного в воду поверхностно-активного вещества, г; к оличеств о механически св я-. занного поверхностно-активного вещества, г; навеска целлюлоэы, г; процент десорбированного по-. верхностно-активного вещества.