Способ количественного определения оксолина

Авторы патента:

G01N21/24 - Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, т.е. с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей (G01N 3/00-G01N 19/00 имеют преимущество; измерение механических напряжений вообще G01L 1/00; оптические элементы измерительных приборов G02B; анализ изображений путем обработки данных G06T)

739382

Союз Советских

Социалистических

Республик к ьвто ском сеидятильств (6l ) Дополнительное к авт. с вид-ву 1 (22) Заявлено 27 02.78 (21)2583096/23-04 (51) M. Кл.

G 01 N 21/24 с присоединением заявки ¹

Гвсударстввнны1 квинтет

СССР (23) Приоритет пв делам нзобрвтеннй н втхвытнй (53) УЙК 543.432 (088.8 ) Опубликовано 05.06.80. бюллетень ¹21

Дата опубликования описания 09.06.80 (72) Авторы изобретения

3, Б. Моряк и В. B.Петренко (7f) Заявитель

Запорожский медицинский институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ,. ОКСОЛИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определения оксолина вЂ” 1,2,3,4-тетрагидро-1.,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата - в видимой области спектра и может быть приме- 5 нено в фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата в субстанции.

Известны способы определения оксолина путем обработки анализируемой пробы 30%-ным раствором едкого патра; гидросульфитом натрия при нагревании на водяной бане; спектрофотометрированием раствора препарата в 0,1 н.растворе соляной кислоты.

Недостатком этих способов является низкая избирательность,,так как раствор едкого патра применяется при анализе флавансидов, кумаринов, халконов, анто20 цианов и родственных им водорастворимых, растворительных пигментов, нинонов, 1,2-дикетенов, с-хинонов, ароматических нитросоединений. Раствор гидросульфита натрия

2 применяется для идентификации азокрасителей.

Известен способ количественного определения оксолина заключающийся в том, что 0,05-0,06 г препарата растворяют в

200 мл воды, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл сульфата церия. Реакционную смесь перемешивавают и выдерживают 30 мин на водяной бане при 50-60 С. К охлажденному до комнатной температуры раствору прибав-g ляют раствор йодида калия и выдерживают

30 мин в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Недостатком данного способа является сложность методики анализа, в частности длительность во времени (1 ч), необхоцимость выдерживания температуры

50-60 С, надобность постановки конто рольного опыта, малая чувствительность.

739382

П одолжение табл. 2

1 .см1 макс, Я макс, ьМ1/2

1 7360

10875

1,51О 10

1,76 10

0,18

2,69 10 к к

576

0,048

0,0206

1,03

Та бл ица 3

0,0084 99,96

100,02

5 0,2823

5г 0,0028

St+ 0,6 916

99,75

0,0103

0,01 26 99,91

0,0 143 99, 76

+ 0,6916

0,0173 100Д4

Целью предлагаемого изобретения яви; ется повышение чувствительности, точности и упрощения определения.

Поставленная цель достигается обработкой анализируемой пробы дифезоном-2

-дифенилацетил-1,2-индандион-1-гидразон. в среде хлороформа, в присутствии метанола, соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного ок- 10 рашенного раствора.

Характеристика чувствительности реакции околина с дефезоном приведена в табл. 1.

Табл ица1

Максимальная длина волны поглощения, нм

Молярный коэффициент поглощения

Удельное поглощение

Коэффициент Сендела

Коэффициент Коха и Кох-Ледица

Минимальная концентрация, мкг/мл

Данные табл. 1 показывают,: что реакция дифезона с оксолином характеризуется З0 высокой чувствительностью. Так, б д равен 10875, а минимальный вЂ” открывае-, мая концентрация препарата составляет

1,03 мкгlмл, в то время как по известным способам качественного определения оксолина применяется 0,1 г вещества.

Продукт реакции оксолина с дифезоном охарактеризован через основные оптические характеристики: полуширина полосы поглощения у4 1(2), молярный коэф- 40 фициент экстинкции (Я 1 ), интегральная интенсивность полосы поглощения (A), сила осциллятора электронного перехода (), матричный элемент перехода электронов (М„.к ). Рассчитанные

45 величины могут дополнительно применяться и для качественного определения оксолина. Значения оптических характеристик продукта реакции оксолина с дифезоном

50 приведены в табл. 2.

Пример. Количественное определение оксолина в субстанции.

Точную навеску (0,0084-0,0173 г) препарата переносят количественно с 2030 мл хлороформа в мерную колбу на

100 мл, прибавляют 1,5-2 мл метанола (для улучшения растворения) и доводят хлороформом до кетки. Из разведения берут 2 мл„прибавляют 3 мл 0,4/-ного раствора дифезона И затем поступают как описано выше. Расчет процентного содержания оксолина проводят по формуле

O 100 25

СвЂ”

1О/о

I 1.р 2 где > вЂ” оптическая плотность при Х

576 нм;

E вЂ” удельный показатель поглощения

1СИ при 3. макс 576 нм;

g - толщина слоя. см; р вЂ” навеска, г.

Результаты количественного определения оксолина в препарате приведены в табл. 3.

0,0165 100,41 Х z М 100,02

Таблица 2

576

Л макс, нм

0,870 м акс

Предлагаемый способ более чувствителен. Так; для количественного определения оксолина по предлагаемому способу используются навески в пределах 0,00840,0173 г, в то время как в известном

0,05-0,06 г." Абсолютная ошибка известного способа +0,92%, а настоящего

+ 0,02%, что видно из табл. 4.

739382 !!

С ) а о о .» +! (h уС

С9 о о х

tQ о о (Q

CD и Ф (О о о сО

Щ о о о

Щ сО о о о

Щ о о о

Щ о о о о

Cfj! t

0) (р CD

-м и+! м +! а !1 °

Е0 о а о в

Щ (О

СО ! о о

Щ о о о

Щ сО о о о

О.Г

Щ о о о

Щ с0 о о о о о

Ж о !,/) +! 4 (О о о сО

gq 1-! о о .о р! сО. Щ оощ о оо о о

CO о о о

СО

Щ о о о сО

СО о о о

CO о о о Й Ф о

+! о о

CV Щ

CD -! о о о

ЪС

С ) о о (0

° Ф о

% 4!

CD о о о о

tO о о о о !

Q о о о

10 о о о о о (О

М"! о о

«-!

t о

С0

l о о о в с0 (О о о о (Л

t»

02 о о о о

t0 о

CD о о фЭ

Ю н

74 (О (0 о о о о !

О о

0) о о о о !

О о

Способ количественного определенйя оксолина путем обработки анализируемой пробы химическим peareYroM в присутствии минеральной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с це лью повышения чувствительности", точноС °

Редактор М. Недолуженко

Составитель Л. Соломенпева

Техред Н. Ковалева, Корректор Т, Скворпова

Заказ 3025/6 Тираж 1019 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 7

Формула из об ретения

39382 8 ти и упрощения определения, в качестве химического реагента используют дифезон, в качестве минеральной кислотысоляную кислоту и обработку ведут при нагревании на кипящей водяной бане в среде хлороформа в присутствии метанола с последующим спектрофотометрированием нолученного окрашенного раствора.

Способ количественного определения оксолина

Интерференционный способ измерения показателя преломления диэлектрических пленок переменной толщины // 737817

Дифференциальный фотоэлектронный поляриметр // 737816

Способ определения содержания органических вяжущих в смесях // 735977

Газоанализатор // 735976

Способ фотометрического определения микроколичеств рения // 735975

Способ количественного определения металлсодержащих антрахиновых хромовых и катионных красителей // 735974

Измеритель концентрации ионов // 735973

Способ количественного определения индола, бензола или их однозамещенных производных // 734545

Состав для окисления хлористого винила // 734544

Способ определения концентрации ионов в жидкостях // 2101696

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования окружающей среды, а именно к способу определения концентрации ионов в жидкостях, включающему разделение пробы анализируемого и стандартного веществ ионоселективной мембраной, воздействие на анализируемое и стандартное вещества электрическим полем и определение концентрации детектируемых ионов по их количеству в пробе, при этом из стандартного вещества предварительно удаляют свободные ионы, а количество детектируемых ионов в пробе определяют методом микроскопии поверхностных электромагнитных волн по толщине слоя, полученного из ионов путем их осаждения на электрод, размещенный в стандартном веществе, после прекращения протекания электрического тока через стандартное вещество

Способ определения качества гомеопатических лекарственных средств и устройство для его реализации // 2112976

Изобретение относится к медицинской технике, а именно для определения качества жидких лекарственных составов на основе оптических измерений

Устройство для измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала (варианты), способ измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала // 2117276

Изобретение относится к измерительной технике и, более конкретно, к устройству и способу для измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала

Способ оценки загрязнения атмосферы // 2117286

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах и растительных материалах // 2122198

Способ определения остаточного количества синтетических полиакриламидных катионных флокулянтов в очищенной воде // 2128332

Изобретение относится к методам аналитического определения остаточного количества синтетических полиакриламидных катионных флокулянтов в питьевой воде после очистки сточных вод и может быть использовано в пищевой промышленности

Устройство для автоматической регистрации динамических характеристик протекания процесса // 2129266

Изобретение относится к средствам оптического контроля

Способ контроля физических параметров движущейся нити // 2138588

Изобретение относится к способам контроля геометрических параметров нити и может быть использовано для оперативного контроля таких параметров нити, как ее диаметр, величина крутки, число стренг в скручиваемой нити в процессе ее производства

Молекулярная конструкция на основе жидкокристаллической дисперсии нуклеиновой кислоты как интегральный биодатчик и способ ее создания // 2139933

Изобретение относится к области биотехнологии

Способ определения энергоинформационного воздействия тестируемого объекта на вещество в жидкой фазе // 2141644