Способ получения камфоримида

 

Союз Советски к

Сбцналнстнческиа

Республик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 742429 (6l ) jl,oï0ëíèòåëüffoå к авт. саид-ву— (22) Заявлено 12.10.78 {2I ) 2673945/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23 ) П ри ори тет —.

Опубликовано 25,06.80, Бюллетень ¹23

Дата опубликования описання 28.06 80 (5 I ) М. Кл.

С 07 D 221/24

Гооударстееилый комитет

СССР

II0 делан кзобретенкй и открытий (5Ç) УЛК 547.599. .6.07(088.8}

М. Б. Колесова, Ф. Б. Найдис, А. В. Ельцов и А. П. Буслаева (72) Авторы изобретения

Ленинградский химико-фармацевтический институт (7l) Заявитель (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАМФОРИМИДА

1 Изобретение относится к области органического синтеза, в частности к способу получения камфоримида, являющегося промежуточным продуктом синтеза кам фоЪия — лекарственного препарата, применяемого при язвенной болезни желудка.

Известен способ получения камфоримида нагреванием хлорангидрида камфорной, кислоты с хлористым аммонием при

120-130 С 1).

Недостатком способа является сложf0 ность аппаратуры и невысокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому

15 результату является способ получения камфоримида нагреванием камфорной о кислоты с мочевиной при -165 С и выде лением целевого продукта путем кристал лизации из смеси воды.с ледяной уксусной кислотой. Выход продукта составляет 79% (2).

Недостаток такого способа связан с технологическими трудностями, взникаю

2 щими из-за возгонки в процессе сплавления камфоримида, который забивает холодильник. Кроме того, плав, который после охлаждения припекается к стенкам аппарата трудно растворим. Процесс получения камфоримида требует использования снециальной сложной аппаратуры.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса.

Это достигается известным способом получения камфоримида нагреванием камфорной кислоты и мочевины, реакцию проводят в среде растворителя-формамида нри температуре 170-175ОС.

Пример 1. B 86 мл формамида (97,2 г) при перемешивании добавляют

86 г камфорной кислоты и 38 г мочевины. HarpeBRIoT массу до 175 С и выдерживают при атой температуре и перемешио ванин 2, 5 ч. Охлаждают массу до 100, добавляют 430 мл воды и перемешивают, о доводя температуру до 25 С за 1 ч. Ñf:àдок камфоримида отделяют и промывают на фильтре холодной водой. Сушат прет

105 С. Получают В2,5 г (BC%) целевого продукта, . т. ил. 243 С.

Пример 2. В 29 мл формамида (32,8 г) при перемешиванни добавляют

29 г камфорной кислоты и 12,8 г моче вины. Нагревают массу до 175 С и е выдерживают при етой температуре 2 ч.

Выделяют как в примере 1, добавляя

145 мл воды, Выход 20,8 г (79,5%).

Формула изобретения

Способ получения камфоримнда нагре ванием камфорной кислоты и мочевины

742429 ф при повышенной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью уп рошения технологии; процесса, реакцню проводят в среде формамида при темпера туре 170 -175 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Германии Ж 1.222.058, кл. С 07 С, д, 1981.

2.3.Guaee.ьсЫ "Sur tQ со рИог-цч6бе", ВоЮ.Soc. СЮщ.France,523,49д99 (1888) (прототнп), Составитель М. Сер? еева

Редактор С. Суркова Техред О. Андрейко Корректор - Г. Решетник

Заказ 3401/26 Тираж 495 Поднисное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород,.ул. Проектная, 4