Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОИ:КОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнчесннх

Ресттублнк

<1н748225 (61) Дополнительное к авт; саид-ву (22) Заявлено 11.01.78 (21) 2568887/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет = (з1)м. кл

G 01 N 27/78!

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 150780. Бюллетень ¹ 26 (53) УДК 539.143. .43(088.8) Дата опубликования описания 15.0780

Э.О.Азизов, В.С.Гречишкин, Ю.М.Луганский и Г.И.Луганская (72) Авторы . изобретения (71) Заявитель (54) ДВУХЧАСТОТНЫЙ ИМПУЛЬСНЫЙ CIIEKTPOMETP

ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к области ядерно-магнитных измерений и касается двухчастотной аппаратуры ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР), и предназначено для изучения мультиплетных спектров ядерного квадрупольного резонанса на ядрах азота и 4 .

Известен одночастотный импульсный спектрометр ЯКР, состоящий из одночастотного датчика, приемника, устройства (1) .

Данный спектрометр не позволяет исследовать два перехода.

Наиболее близким технический решением является двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса, содержащий двухчастотный датчик с радиочастотной 2О головкой, связанный с программирую- щим устройством, приемными устройствами, с синхронным детектором, и регистрирующее устройство (21 .

Известная конструкция двухчастот- 25 ного импульсного спектрометра непозволяет применить его для изучения сигналов ядерного квадрупольного резонанса на ядрах азота N 4 в диапазоне частот 1-6 Мгц. Основным 3Q недостатком является невозможность формировать радиоимпульсы необходимой формы ввиду искажений, возникающих при возбуждении автогенератора на низких частотах.

Целью изобретения является обеспечение возможности двухчастотных исследований сигналов ядерного магнитного резонанса на ядрах азота и 4 в диапазоне частот 1-6 Мгц.

Цель достигается тем, что в предлагаемом спектрометре двухчастотный датчик содержит два независимых генератора цифровых сигналов, широкополосные ключевые устройства, ячейку ИЛИ, широкополосный передатчик с одноконтурной радиочастотной головкой, переключатель опорных сигналов и элемент задержки, причем выходы генераторов цифровых сигналов соединены с входами соответствующих широкополосных ключевых устройств, вторые входы которых подключены к выходам программирующего устройства, а их выходы — к входам ячейки ИЛИ, выход которой соединен с входом широкополосного передатчика с одноконтурной радиочастотной головкой, которая через переключатель опорных сигналов и элемент задержки соеди748225

35 иена с выходом одного из генераторов цифровых сигналов и входом широкополосного приемного устройства.

На фиг. 1 представлена структурная схема двухчастотного импульсного спектрометра ядерного квадрупольного резонанса; на фиг. 2 — запись 5 части"спектра ядерного квадрупольного резонанса на ядрах азота N14 для СаВг ° 10Н20 2С А>> N4, на фиг. 3 и 4 — запись той же части спектра при двухчастотном захвате.

Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса (фиг.1) содержит двухчастотный датчик с радиочастотной головкой 1, лрограммирующее 2,приемное 3 и регистрирующее 4 устройства. Двухчастотный датчик выполнен в виде двух независимых генераторов 5 и. б цифро вых сигналов, выходы которых подключены к входам соответствующих 20 широкополосных ключевых устройств 7 и 8. Вторые входы широкополосных, ключевых устройств соединены с соответствующими выходами программирующего .устройства 2. Выходы широкополосных ключевых устройств 7 и 8, соединены с входами ячейки ИЛИ 9, выход которой подключен к входу широкополосного передатчика 10 с одноконтурной радиочастотной головкбй 11.

Вход широкополосного приемника с син- 30 хронным детектором соединен с одноконтурной радиочастотной головкой 11 и через переключатель 12 спорных сигналов и элемент 13 задержки — с выходом одного из генераторов 5 или б цифровых сигналов.

Спектрометр работает следующим о разом.

Генераторы 5 и б работают-в режиме непрерывной генерации и выра- @ батывают цифровые сигналы (прямоугольные импульсы со скважностью, равной 2) в диапазоне частот 1-6 МГц.

С помощью широкополосных ключевых устройств 7 и 8, управляемых программирующим устройством 2, из непрерывной последовательности цифровых сигналов формируются радиоимпульсы двух частот ), и У с коэффици- ентом подавления непрерывного сигнала порядка 120 дБ. Сформированные 50 таким образом радиоимпульсы через ячейку ИЛИ 9 поступают на вход широкополосного передатчика 10 с одноконтурной радиочастотной головкой

11, в котором происходит их усиле- 55 ние До необходимой мощности. На вход широкополосного приемного устройства 3 с синхронным детектором совместно поступают сигналы ядерного квацрупольного резонанса и опор° ное напряжение, прошедшее через элемент 13 задержки, необходимый для компенсации фазового сдвига в канале передатчика. Детектирование частоты 1)1 или 1)2 производится включением соответствующего опорного напряжения с помощью переключателя 12 опорных сигналов. С выхода приемного устройства 3 продетектнрованный сигнал поступает на вход регистрирующего устройства 4.

При работе в двухчастотном режиме контур радиочастотной головки 11, имеющий высокую добротность, ограничивает частотный спектр, который может быть изучен с помощью одноканального спектрометра. Для расширения частотного диапазона .спектрометра во время действия высокочастотных импульсов увеличивается полоса контура путем его шунтирования с последующим отключением шунта во время приема сигналов квадрупольного резонанса. Эффективность этого метода видна из следующего. Высокочастотное магнитное поле ()фД(Р,a полоса пропускания контура д ) где ц — добротность контура;

P — мощность высокочастотных импульсов.

Поэтому при увеличении полосы пропускания Л )„ в и раз напряженность высокочастотного магнитного поля Н, уменьшается только в (й раэ. Выполнение условия /Й) Н„ = У!2 .обеспечивается за счет повйшения мощности высокочастотных импульсов Н и увеличения их длительности (g — гиромагнитное отношение; H — напряженность высокочастотного магнитного поля.;

Ф 1 — длительность высокочастотных импульсов).

Последнее допустимо, так как для сигналов ядерного квадрупольного резонанса на ядрах азота N характерны большие времена релаксации.

На фиг. 2 показана запись участка мультиплетного спектра ядерного квадрупольного резонанса на ядрах азота N 4 в комплексном соединении

СаВг 10Н О 2С„Н, Й4 при температуре

Т вЂ” 294 К, иллюстрирующая чувствительность и разрешающую способность спектрометра. Частоты линий спектра : (1)

3195,28 кГц; (2) — 3195,8 кГц (3)

3196.,86 кГц. Из записи видно, что разрешающая способность спектрометра не хуже 0,5 кГц.

На фиг. 3 и фиг. 4 представлена запись той же части спектра при двухчастотном захвате переходов О + 1, Для получения захвата использовалась импульсная программа, состоящая из последовательности двух импульсов: импульса насыщения и импульса возбуждения.

На фиг. 3 детектируется линия {1), захват на частоте 3222,04 кГц; на фиг. 4 детектируется линия (2), захват на частоте 3237,73 кГц. Интенсивность линий при двухчастотном, захвате уменьшается на 40%.

748225

Формула изобретения

Фиг.f

Предложенная схема спектрометра позволяет применить двухчастотный метод исследования сигналов ядерного квадрупольного резонанса на ядрах азота й« в диапазоне частот 1-6 ИГц.

Использование бесподстроечного синхронного детектирования, когерентных импульсов возбуждения на частотах 1 и обеспечивает повышение чувствительности спектрометра при двухчастотных измерениях.

Применение одноконтурной радиочастотной головки снимает все" затруднения, связанные с заменой исследуемых образцов и приводит практически к одинковому коэффйциенту заполнения на обеих частотах. t5

Двухчастотный импульсный спектро- 20 метр ядерного квадрупольного резонанса, содержит двухчастотный датчик с радиочастотной головкой, связанный с программирующим устройством, приемным устройством, с синхронным де- 25 тектором, и регистрирующее устройство, отличающийся тем, Фто, с целью обеспечения возможности двухчастотных исследований сигналов ядерного резонанса на ядрах азо- щ та М 4 в диапазоне частот 1-6ЯГц, двухчастотный датчик одержит два независимых генератора цифровых сигналов, широкополосные ключевые устройства, ячейку ИЛИ, широкополосный передатчик с одноконтурной радиочастотной головкой, переключатель опорных сигналов и элемент задержки, причем выходы генераторов цифровых сигналов соединены с входами соответствующих широкополосйых ключевых устройств, вторые входы которых подключены к соответствующим выходам программирующего устройства, а их выходы — к входам ячейки ИЛИ, выход которой соединен с входом широкополосного передатчика с одноконтурной радиочастотной головкой, которая через переключатель опорных сигналов и элемент задержки соединена с вы-, ходом одного из генераторов цифровых сигналов и входом широкополосного приемного устройства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 449944667799, кл . С 01 и 27/78, 1973.

2. Гордеев A.Ä. и др. Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного «вадрупольного резонанса на диапазон 10-400 мГц. Сб. "Радиоспектроскопия", 1974, 9 8, г.Пермь (прототип).. »»»»t»e: % 1»1.«:.Фю»О»»»М»»ФМВФМЬв-.: .»»»»»»»»» "»»»»» . . »» »»»» ж»»»

748225 ЙЧ. 2

Составитель В.Филиппов

Ре ак дактор М.Батанова Техреду Кастелевич Корректор И.Муска

Эаказ 4228/30 Тирам 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 с филиал ППП "Патент, r. Уагород, ул. Проектная, 4