Установка для исследования кинетики газовыделения

 

-н- -, l ,Ч р !

4 Ф ."., ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (1, 765704.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свиЛ-ву (22) Заявлено 07.07.78 (2l ) 26S7850/25-26 с присоединением заявки М (23) ПриоритетОпубликовано23.09.80. Бюллетень нй 35

Дата опубликования описания 26.09.80 (5I ) М. Кл.

Q 01 М 7/00

Пкударстввнный комитет

СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 5ЗЭ.21 (088. 8) (?2) Авторы изобретения

А. Г. Залужный и А. Г. Жолнин

Московский ордена Трудового Красного Знамени инженерно-физический институт (?I) Заявитель (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

КИНЕТИКИ ГАЗОВЫДЕЛЕНИЯ

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использ<, вано при изучении кинетики выделени газов из твердых образцов при нагреве их в вакууме.

Известна установка для исследования выделения газов из твердых образцов при нагреве их в вакууме, состоящая из устройства для откачки и химического анализа выделяющихся из образцов газов, нагревателя и устройства, обеспечивающего ввод исследуемых образцов в зону нагрева и удаление исследованных образцов из зоны нагрева. Конструкция ( установки позволяет одновременно загружать в установку большое количество образцов при однократном вскрьггии ее на атмосферу, что исключает необходимость многократного обезгаживания установки и значительно повышает ее производительность (1).

Веппу того, что температура исследуемого образца определяется оптическим пирометром на данной установке H&» возможно провопить изучение кинетики газовыделения при температурах ниже

750 С (предполагаемый температурный интервал исследований на данной установке 750-1500 С)

Укаэанный недостаток устранен в установке, в которой температура исследуемого образца определяется с помощью термопары, поджатой к конт рольному образцу, расположенному в зоне нагпева вблизи исследуемого образца (2J, Известная установка включает от жиговую камеру с крышкой, внутри которой размещены контрольный образец с термопарой и установленный снаружи образца нагреватель сопротивления, закрепленное на крышке устройст во для ввода исследуемого образца с несущим штоком и прибор для регистрации вакуума и парциальных давлений г азов.

B установке предусмотрена загрузка только одного образца, которая производится .через верхний фланц отжиговой

765704

20

35

55 камеры при вскрытии камеры на атмосферу. Иэ-за попадания в установку атмосферного воздуха после загрузки образца для получения высокого выкуума необхоцимо длительное (1-2 суток) термическое обезгаживание всех узлов установки. Поэтому установка с подобной системой загрузки обладает низкой производительностью.

Применяемая в известной установке методика обезгаживания предусматривает термическое обезгаживание всех узлов установки кроме нижней части штс ка с укрепленным на нем образцом. При нагреве исследуемого образца ш ток также нагревается, что привоцит к-выцелению из него газов, сорбированных штоком при вскрытии отжиговой камеры на атмосферу во время загрузки образца. Это вносит ошибку в измере« ние газовыцеления из исследуемого образца.

1Яелью настоящего изобретения являет ся повышение точности исслецования за счет исключения влияния выделенного газа из штока и увеличения производительности установки.

Это цостигается тем, что в известной установке устройство для ввода исследуемого образца выполнено в виде вертикальной копонки с крышкой, внутри которой размещен шток, одним концом закрепленный на крышке, а цругимна контрольном образце, и снабжено размещенными по высоте колонки заслонкой и сортировочной рамкой, установленными с возможностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальной плоскости.

На фиг. 1 изображен общий вид установки; на фиг. 2 - сортировочная рамка в -трех проекциях.

Установка включает отжиговую камеру 1 и крышку 2. В отжиговой камере 1 укреплены нагреватель сопротивления 3 и контрольный образец 4 с поджатой к нему термопарой 5. К крышке 2 отжиговой камеры приварсна колонка 6 с р .змещенными в ней сортировочной рамкой 7, заслонкой 8 и штоком 9. Верхняя часть колонки закрывается крышкой 10. Перемещение сортировочной рамки и магнитной заслонки осуществляется кольцевыми магнитами 1 1 и 12. Йля термического обезгаживания деталей установки используются внешние нагреватели 13, 14, 15. Через боковые патрубки 16 и 17 отжиговая камера подк5

10 о

4 лючена к системе откачки 18 и системе регистрации 19 вакуума и парциальных о давлений отдельных газов.

Установка работает следующим образом.

Образцы загружаются через ðb "Ó

l0 колонки. Плоские образцы с отверстием в центре нанизываются на шток 9 поочередно с разделительными кольцами, выполненными иэ того же материала, что и образцы. С помощью заслонки 8 стоп-. ка образцов 20 удерживается в верхней части колонки. После откачки атмосферного воздуха установка прогревается при постоянной откачке высоковакуумными насосами нагревателями 3,1ф, 15, при этом верхняя часть колонки вместе с образцами остается холодной. По истечении 2-3 ч прогрева нагреватель 14 выключается и, после остывания сортировочной рамки 7 до комнатной температуры, магнитная заслонка 8 перемещается магнитом 12 в левое крайнее положение. Освобожденные образцы под действием собственного веса падают по штоку на сортировочную рамку 7, затем включается, нагреватель 13 для термического обезгаживания верхней части колонки. После термического обезгажи« вания всех цеталей установки до получения требуемых вакуумных условий ус. тановка охлаждается до комнатной температуры. Посредством перемещения сортировочной рамки 7 влево нижний образец с разделительным кольцом ос вобождается и поц собственным весом

Во штоку падает в нагреваемый объем отжиговой камеры на контрольный образец. Рамка 7 возвращается и исходное положение. Производится нагрев по требуемому закону нагревателем

3 упавшего в нагревательный объем образца с оцновременной регистрацией выделяющихся из него газов. При этом образцы, находящиеся на сортировочной рамке 7, остаются при комнатной температуре благодаря значительному расстоянию межцу рамкой 7 и нагревателем 3. После вторичного остывания установки в нагреваемый объем ввоцится второй образец и т. д. Образцы, подвергнутые нагреву остаются в нагреваемом объеме,.так как при нагреве они обезгаживаются и не могут вносить вклад и газовыделение последующих образцов.

Предлагаемая установка для исследования газовыделения позволяет при

765704

15

25 однократном вскрытии отжиговой кам ры на атмосферу загружать в установку одновременно несколько образцов и, после однократного термического обез» гаживания деталей установки, ъщавать их по одному в нагреваемый объем, что значительно повышает производительность установки при сохранении широкого температурного интервала исследований (от

20 до 1500 С и выше). Производитель ность установки тем выше, чем больше загружается в нее образцов. Так, с учетом времени, необходимого для термического обеэгаживания деталей установки, после вскрытия отжиговой каме ры на атмссферу и времени, необходи мого для исследования одного образца, получаем, что при одновременной aavрузке в установку семи образцов производительность установки увеличивается в 3,5 раза.

Применение неподвижного штока позволяет. исключить вклад газовыделения из штока в газовыделение из исследуемого образца, что значительно повышает точность измерений.

Формула изобретеиия

Установка для исследования кинетики газовыделения под вакуумом, включающая отжиговую камеру с крышкой, внутри которой размещены контрольный образец с термопарой и установленный снаружи образца нагреватель сопротивления, закрепленное на крышке устройство для ввода исследуемого образца с несущим штоком и прибор для регистрации вакуума и пар циальных давлений газов, о т— л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности исследования за счет исключения влияния вьщеленного газа из штока и увеличения производитель, ности установки, устройство для ввода исследуемого образца выполнено в виде вертикальной колонки с крышкой, внутри которой размещен шток, одним концом закрепленный на крышке, а другимна контрольном образце, и снабжено размещенными по высоте колонки зас» лонкой и сортировочной рамкой, установленными с возможностью возвратнопоступательного перемещения в горизонтальной плоскости.

Источники информации, принятые по внимание при экспертизе

1. CIIJA Ъ 2795132 кл. 73-19,.

1957.

2. Атомная энергия, т. 35, вып. 4, .1973, с. 269-271.

765704 7

Составитель О. Чернуха

Редактор В, Голышкина Техред М.Koarrypa, корректор О. Ковинская

Заказ 6496 40 Тираж 1019 Подписное

ВНИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

11З035, Москва, Ж-ÝS, Раушская наб., д. 4/S филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4