Способ количественного определения окклюдированного растворителя в полиоксиметилене

 

н 1767637

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 310878 (21) 2659955/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 300980. Бюллетень ¹ 36

С51)м. кл.з

6 01 и 31/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 543.062 (088.8) Дата опубликования описания 300980 (72) Авторы изобретения

Ю.И.Вишняк, А;Г.Грузнов, Л.М.Романов, Е.С.Политман и P.3.Павликов (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ, ОККЛЮДИРОВАННОГО

РАСТВОРИТЕЛЯ В ПОЛИОКСИИЕТИЛЕНЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения окклюдированного растворителя в поли- 5 оксиметилене.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 1О окклюдированного растворителя в полиоксиметилене путем нагревания анализируемой пробы при 140-150 С в присутствии серной кислоты в запаянных стеклянных ампулах, с последующим измерением объема освобожденного охлажденного растворителя.

Недостатками способа является его сложность, так как давление паров в уле при 140-150ос составляет 20

4 ати, что является причиной взрывов ампул при анализе и недостаточно высокая точность определения, так как переливание органического растворите- . ампулы + бюретку +Pm++>HT + 75 потерям определяемого растворителя т.е. к ошибкам при анализе.

Целью изобретения является упрощение и увеличение точности определения.

ЗО

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения окклюдированного растворителя в полиоксиметилене путем нагревания анализируемой пробы при 90100 С в присутствии хлорной кислоты, взятой в количестве 1-2 моль на моль формальдегида, содержащегося в полиоксиметилене, в запаянной ампуле с, последующим измерением объема освобожденного растворителя непосредственно в ампуле.

Отличительными признаками способа является проведение нагревания при температуре 90-100 С, использование о в качестве кислоты — хлорной кислоты, взятой в количестве 1-2 моля на моль формальдегида, содержашегося в полиоксиметилене, и измерение объема освобожденного растворителя ведут непосредственно в ампуле.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример 1. Навеску 5,02 r полиоксиметилена (ПОИ) заливают 47 мл

ЗОЪ-ной хлорной кислоты (на 1 моль формальдегида 1 моль хлорной кислоты) и запаивают в ампуле с градуированным горлом. Нагревают ампулу на

767637 водяной бане при температуре 100 С.

После наступления полной прозрачности ампулу охлаждают и вскрывают. К раствору в ампуле добавляют воду до достижения и мениском растворителя (бензином) и линией раздела фаз градуированной части горла ампулы. Объем по градуировке 0,17 мл. Объем ампулы около 60 мл, растворимость бензина 0,05 мл в 100 мл раствора. Отсюда полный объем бензина 0,20 мл. Содержание растворителя 2,71%;0,68г/млплотность используемого растворителя (бензина).

Аналогично проводились и другие опыты

РезУльтаты определения приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены сравнительные данные по точности определения окклюдированного растворителя известным и настоя@им способом.

Т а б л и ц а 1

Результаты определения окклюдированного растворителя в полиоксиметилене

Навеска

ПОМ

Тем-ра раство.рения, С

Наименование окклюдированного раствора

Хлорная кислота

Ji. Пример

Примечание концент раци ф мл моль на моль

СН 0

Примеры 1, 2 и 3 иэ одной партии

ПОМ

Бензин

100 0,20 2,71

0,16 2,65

42 37

30 100

30 38

1 .1,5

2 4,11

95 0,24 . 2,75

90 1,17 19,86

95 0,86 12,10

3 5, 94

4 4 03

1:2 н -Гептан

42 46 1:1,5

Изооктан

5 4,99

6 6,01

Циклогексан

100 . 0,73 9,46

30 111 1:2

7 5,07 42 46 1:1,5 100

20% бензола+бенэин

0,79 10 23

Таблица 2

Сравнительные данные

Количество растворителя, мл

Наличие полиоксиметилена введено известный предлагаспособ емый способ

Отсутствие 0,15 0,12 0,14

Отсутствие 1,10 1,06 1,11

0 15 0,11 0,16

5 г

1,05 1,09

1,10

1 5 02 30 47

Найден объем окклюдированного раств., мл, Содержание окклюдированного раств., В, 5

767637

Формула изобретения

Составитель Л.Соломенцева

Редактор Л.Герасимова Техред И,Граб Корректор М.Вигула

Заказ 7185/40 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из табл. 2, предлагаемый способ более точен.

Способ количественного определения окклюдированного растворителя в полиоксиметилене путем нагревания анализируемой пробы в присутствии кислоты в запаянной ампуле с последующим охлаждением и измерением объема освобожденного растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повыаения точности определения нагревание ведут при

90-100 С и в качестве кислоты используют хлорную кислоту, взятую в количестве 1-2 моль на моль формальдегида, содержащегося в полиоксиметилене, и измерение объема освобожденного растворителя ведут непосредственно в ампуле., Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Метод В 751-11-76 ПО Ангарскнефтеоргсинтез (прототип).