Способ количественного определения оксиранового кислорода в монои диметиленразделенных диэпоксисоединениях

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ÄI765728 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (51)М. Кл.з (22) Заявлено 1?1278 (21) 2694752/23-04 с присоединением заявки ¹

G 01 N 31/16

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 230980, Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 25.0980 (53) УДК 543, 24 (088. 8) (72) Авторы изобретения

И.Л. Куранова и С.Л. Гордиенко

Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им. A.A. Жданова (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОКСИРАНОВОГО КИСЛОРОДА В ИОНОИ ДИМЕТИЛЕНРАЗДЕЛЕННЫХ

ДИЭПОКСИСОЕДИНЕНИЯХ лета (21 .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо- собам количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных дизпоксисоединениях.

Известен способ количественного определения оксиранового кислорода путем обработки анализируемой пробы

2-кратным избытком 0,2 н. раствора хлористого водорода в эфире с последующим разбавлением полученной смеси спиртом и титрованием полученного раствора гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина (11 .

Недостатком способа является длительность определения и низкая точность

Наиболее близким к описываемому 2р изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоедине- 25 ниях путем обработки анализируемой пробы при титровании раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиоНедостатком способа является низкая точность определения — относительная ошибка определения достигает 12-17%.

Целью настоящего изобретения является повышение точности определения.

Это достигается предлагаемым способом количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях путем обработки анализируемой пробы

5-10-кратным избытком бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиолета с последующим титрованием полученного при этом раствора ацетатом натрия.

Отличительным признаком способа является добавление 5-10-кратного избытка бромистого водорода и титрование полученного раствора ацетатом натрия.

Лсдочку с навеской или пробирку с раствором вещества быстро вносят в колбу с 20 мл раствора HBr, добавляют 5 капель 0,1%-ного раствора кристаллвиолета в ледяной уксусной кислоте, колбу присоединяют к бюретке и титруют до изменения окраски раство765728 (Vо -Ч) ° Н . 1,6 О оксиран навеска, Г где N

1,6—

1 0,0529 7,1

0,0428 8,8

0,0457 8,2

8,22

8,44

8,39

9,57

9,84

9,64

2,3

0,4

1,6

2 0,0482 7 8

0,0409 9,2

0,0398 9,5

8,19

8,36

8,39

9,58

9,68

2,8

1,2

9,59

2,1

Формула изобретения ра из ярко-желтой через ярко-зеленую в сине-зеленую.

Расчет процентного содержания оксиранового кислорода производится по формуле нормальность раствора ацетата натрия; коэффициент для выражения результата в % оксиранойо- 1О

ro кислорода; объем ацетата натрия, пошедшего на титрование в холостой пробе, мл; объем ацетата натрия, пошед- S шего на титрование определяемого вещества, мл.

Пример 1. Определение )оисиро в трео-изомере диэпокиси— метиллинолеата (метиловый эфир трео- 20 цис-9,10, цис-12,13-диэпоксиоктадекановой кислоты) О

CH>(CH<)CH-СН-СН2-CH-СИ-(СИ21 СООСН 2S /

С,„нз4О„.

Вычислено, Ъ: О о сироц 9, 80.

Нормальность раствора ацетата нат- 30 рия (Нсн соона ) 0 24151. На титрование 20 мл раствора бромистого водорода (холостой опыт) пошло 9,53, 9,52 и 9,53 мл раствора ацетата натрия, т.е. Чо - 9,53. 35

Использование предлагаемого способа определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях обеспечивает по сравнению с существующим и общепринятым способом большую точность определения (по крайней мере .в 5 раз), что особенно важно при анализе технических эпоксидированных масел и контроля пищевых масел и жиров, под. вергшихся переработке или хранению.

Вес лодочки с веществом,г 7,6588

Вес лодочки, г 7,5788

1-я навеска, г 0,0750

Реагент берут в 5-кратном избытке по отношению к диэпоксисоединению.

Лодочку с веществом вносят в колбу с 20 мл раствора HBr, добавляют

5 капель индикатора, колбу подсоединяют к бюретке и титруют. На обратное титрование идет (V) 8,36 мл раствора ацетата натрия.

Расчет (9,53-8,36) ° 0,24151 ° 1,6

0,0459

9,85

Относительная погрешность определения составляет: (9,80 - 9,85) . 100% = 0,5%..Результаты параллельных определений приведены в таблице.

Пример 2. Определение Оо«„ в эритро-изомере диэпоксиметиллинолеата (метиловый эфир эритро-цис9,10, цис-12,13-диэпоксиоктадекановой кислоты)

CHg(CHg) CH-СН-СН -CH-CH-(CH 1 COOCH

3 4 2 7 в

0 0

С<д Нз404е

Вычислено,%: О оксан ран 9, 80.

"ио оосснз 0 24151 ° о 9, 38 мл.

Способ осуществлен как в примере 1, результаты параллельных определений приведены в таблице.

Способ количественного определения оксиранового кислорода в монои диметиленраэделенных диэпоксисоединениях, путем обработки анализируемой пробы раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиолета, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, 765728

Составитель Л. Соломенцева

Редактор В. Голышкина Техред A. Ач Корректор С. Шекмар

Заказ 6501/42

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бромистый водород добавляют в 5-10кратном избытке и полученный раствор титруют раствором ацетата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. 5иегп D., Findley Т.W., Billen G.N., Scanlan 3 .T. Determination

o f ox l rane оху9ев.- Апа1-. Chem,", 1947, 19, М 6, р. 414-415.

2. Durbetaki А. . Direct titration of oxirane oxygen with hydrogen

bromide in acetiс асiЬ.- Anal. Chem, 1956, 28, 9 12, р. 2000-2001 1прототип).