Способ получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов и устройство для его осуществления

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О И ЙС А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (111771089

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено11. 04. 78 (2f ) 2602732/23-04 (53)Щ. Кл. с присоединением заявки М—

С 07 С 141/04

С 07 С 143/34

8 01 J 1/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Onубликовано 151080.Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 151080 (З) У4К 547.436.07 (088.8) В.Я.Стороженко,B.È.Áàðâêí,Н.A.Ìàðòûíåíêo,В.И.(.1абрацкий, А.И.Барвин, И.Я.Бедусенко,А.A.Áoéêo,Y.Ì.Самошина, В.А.Сарычев, A.ß.Êè÷åíêo и A.Ê.Ïàñàíàåâ (72) Авторы изобретения

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительногo института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОКИСЛОТ

ИЛИ КИСЛЫХ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ

ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, которые находят применение в производстве синтетических моющих средств, и к устройствам для осуществления этого способа.

Известен непрерывный способ получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, заключающийся в том, что жидкий углеводород или спирт смешивают с целевым продуктом, и полученную смесь подвергают эжекции с помощью газообразного серного ангидрида, разбавленного инертным газом, в одном или нескольких аппаратах с проточными реакционными трубками и часть выходящей из аппарата реакционной смеси направляют в начальную стадию процесса (1) . Содержание основного вещества в целевом продукте

97-98%. Производительность процесса

135 кг/ч для додецилбенэолсульфокислоты и 83 кг/ч для лаурилсульфа25 та.. Способ осуществляют с помощью устройства для получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, содержащего вертикально смонти- ЗО рованный корпус и узлы ввода газообразного и жидкого агентов (11.

Недостатком этого способа является невысокая производительность процесса и возможность повышения ее только за счет увеличения числа используемых аппаратов.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов, заключающимся в том,что смесь жидкого углеводорода или спирта с газообразным серньм ангидридом, разбавленным инертным газом, подвергают диспергированию с помощью самовсасывающейся эжекционной мешалки в объЕмной части реактора идеального смешения с последующим контактированием газовой и жидкой фаз в пленоч йой части реактора.

Отличительным признаком способа является эжекция реакционной смеси посредством .самовсасывающейся эжекционной мешалки в объемную часть реактора идеального смешения с последующим контактированием жидкой

771 089 и газовой фаз в пленочной части реактора.

Такой способ может быть осуществлен с помощью устройства новой конструкции для получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов содержащим вертикально смонтированный корпус и узлы ввода газообразного и жидкого агентов, в котором корпус разделен вертикально размещеныым цилиндрическим стаканом на цен тральную зону идеального смещения., в" которой установлена зжекционная мешалка с направляющим устройством, и периферийную пленочную зону, в которой вертикально установлены цйлиндрические трубы.

Направляющее устройство установлено с возможностью осевого перемещения.

На фиг.1 представлен вертикальный разрез устройства; на фиг.2— вид сверху.

Устройство содержит вертикально смонтированный цилиндрический корпус 1, разделенный вертикально размещенным цилиндрическим стаканом 2 на две зоны: центральную зону A идеального смещения, предназначенную для проведения реакции с льфирования в объеме жидкости, и пленочную зону Б.

В зоне A по оси корпуса 1 установлен полый вал 3, на котором закреплена эжекционная мешалка с ротором, выполненным в виде цилиндра 4 с полыми лопатками 5, причем вал выполнен так, что газообразный реагент может проходить по внутренней полости и через отверстия внутри ротора мешалки подаваться в зону реакции.

Ротор смесителя установлен на валу таким образом, что отверстия вала находятся на уровне полых лопаток; для разделения реагирующих потоков в цилиндре ротора установлена зжекционная перегородка (на чертежах не показана). Соосно с ротором расположен статор б, содержащий полые кольца, соединенные между собой полыми тангенциально установленными лопатками.

Нижнее и верхнее кольца соединены с патрубками ввода 7 и вывода теплоносителя. В нижней части зоны "А" расположена перегородка 9 с направляющим устройством 10, которая с днищем стакана 2 образует полость, сообщающуюся с патрубком ввода 11 жидкого агента. Направляющее устройство 10 установлено с возможностью осевого перемещения.для увеличения или уменьшения кольцевого зазора между направляющим устройством 10 и торцом цилиндра 4 мешалки. Над зоной A расположена верхняя сепараии нная зона 12.

В пленочной зоне Б в кольцевом пространстве между корпусом 1 и цилиндрическим стаканом 2 вертикально установлены цилиндрические трубы

13, соединяющие верхнюю 12 и нижнюю

14 сепарационные зоны. Кольцевой зазор между стаканом 2 и корпусом 1 сообщен с патрубками ввода и вывода теплоносителя. В нижней сепарационной зоне корпус 1 имеет патрубок вы @ вода 15 газообразного агента и патрубок 1б вывода готового продукта.

Используемый в данном способе газообразный агент представляет собой смесь серного ангидрида и инерт» ного rasa.„ которая содержит 5-7% серного ангидрида.

Сульфирование и сульфатирование газообразной смесью серного ангидрида осуществляют следующим образом.

Органическое соединение через патру26 бок 11 поступает в нижнюю часть реактора объемного типа, отделенную от реакционной зоны перегородкой 9 и через направляющее устройство 10 в полость цилиндра 4 мешалки.

При вращении мешалки газовый агент и органическое вещество из полости цилиндра 4 мешалки под действием центробежной силы выбрасывается через полые лопатки 5, в которых происходит диспергирование реагирующих компонентов и их взаимодействие, сопровождающееся значительным выделением тепла. Дисперсная газожидкостная реакционная смесь под действием центробежной силы выбрасывается на по.верхность лопаток статора б, в котором циркулирует теплоноситель, дополнительно диспергируется и отдает часть тепла, выделяемого.при реакции.

С целью предотвращения местных пе40 регревов в реакционной массе, а также проведения сульфирования в мягких температурных условиях, исходное органическое вещество подвергается сульфированию в смеси с частично охлажденной на поверхности лопаток статора предварительно образовавшейся газожидкостной реакционной массы в центральной зоне идеального смешения.

Эжекционная мешалка создает интенсивное перемешивание и гомогенизацию фаз в центральной части корпуса,что создает усреднение температуры во всем объеме и интенсифицирует тепло обмен. Часть охлажденной жидкостной реакционной смеси, обогащенной продуктом реакции, через кольцевой заsop между направляющим устройством

10 и ротором мешалки засасывается в полость последней, смешивается с вновь поступившим исходным органи40 ческим соединением и поступает далее в полость лопаток 5, где диспергируется с вновь поступившим газообразным агентом. Таким образом происходит частичная рециркуляция газожидкостной реакционной смеси и ее интенсив771089 юе перемешивание в центральной зоне. корость потока и температура охлаж дающей жидкости в статоре регулируется таким образом, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась равной 45-55 C.

Направляющее устройство 10 изготовлено таким образом, что имеет возможность осевого перемещения, а следовательно, позволяет регулироаать количество жидкости, участвующей в рецикле по отношению к исходному органическому соединению в пределах 5з1 — 50:1.

По мере поступления новых порций реагентов в центральной зоне A идет. вытеснение реакционной массы в верх- 15 ние слои, где газовая Фаза отделяется от жидкой. Последняя переливается через край стакана 2 в кольцевой зазор, между стаканом 2 и корпусом 1 и тонкой пленкой стекает по внутрен- 29 ней поверхности пленочной зоны (по трубке 13) в нижнее сепарационное пространство 14 °

Отделившаяся в верхнем сепарационном пространстве газовая Фаза,содержащая 1,5-2% серного ангидрида в прямотоке с жидкостью, движущейся пленкой, направляется в нижнее сепарационное пространство; при этом продолжается поглощение серного ангидрида из газовой фазы в пленке, в результате чего уьюньшается содержание несульфированных в целевом продукте и серного ангидрида в газовой фазе до минимального значения.

С целью удаления тепла в завершающей стадии сульфирования органического вещества в кольцевом пространстве между стенками стакана 2, корпуса 1 и трубами 13 циркулирует теплоноситель, снижая температуру реак- 40 ционной среды, которая не должна превыаать 60 С.

Иэ пленочной зоны, в которой реакция завершается, продукт реакции поступает в нижнее сепарационное устройство, где происходит окончательное разделение фаз. Целевой продукт отводят из устройства через патрубок.

16 и подают на нейтрализацию,прореагировавший газ удаляют через патрубок .15.

Н р и м е р 1. Додецилбенэол в. жоличестве 210 кг/ч поступает в сульФуратор; туда же подается 67,5 кг серного ангидрида (260 м /ч газообразного агента, содержащего 7% 80%)

Температура сульфирования 45-50 С.

В результате сульфирования получают додецилбензолсульфокислоту в количестве 278 кг/ч, содержание основного вещества 98,5-99%.

Пример 2 . На сульфнрование поступает 280 кг/ч лаурилового спирта и 240 м /ч газообразного агента, содержащего 64 кг SO (7% серного ангидрида} . Температура сульфирования 35 С.

В результате сульфатирования получают лаурилсульфат в количестве

290 кг/ч, содержание основного вещества 97,5-98%.

Формула изобретения

1 Способ получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов путем непрерывного взаимодействия жидкого углеводорода или спирта с газообразным серным ангидридом, разбавленным инертным газом., включающий эжекцию реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, эжекцию реакционной смеси проводят посредством эжекционной мешалки в объемную зону реактора идеального смешения с последующим контактированием газовой и жидкой Фаз в пленочной зоне реактора.

2. Устройство для осуществления способа получения алкиларилсульфокислот или кислых алкилсульфатов по п.1, содержащее вертикально смонтированный корпус и узлы ввода газообразного и жидкого агентов, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что корпус разделен вертикально размещенным цилиндрическим стаканом на центральную зону идеального смешения, в которой установлена эжекционная мешалка с направляющим устройством, и периферийную пленочную зону, в которой вертикально установлены цилиндрические трубы.

3. Устройство по п.2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что направляющее устройство установлено с возможностью осевого перемещения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР В 346861, кл. С 07 С 143/34, 1972 (прототип)".