Способ количественного определения полимеров акриламида в сточных водах

 

-О П И "=С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советски к

Социалистическим

Республик

< 773046

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Занвлено 14.09..78(2! ) 2661134/23 05 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23.10.80. Бюллетень .% 39

Дата опубликования описания 25. 10.80 (51 ) М. Кл.

С 08 F 20/56

Гасударственный комитет

СССР ав делам мзабретеиим м аткрытий (53) УДК 678. .675(088.8) P. X. Алмаев, И. Ф. Рахжлкулов, Ф. T. Фазлыева, А. Б. Тумасян, Ф. Я. Исламов и P. А. Фасхутдинов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Башкирский научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛИМЕРОВ АКРИЛАМИДА В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, конкретно к способу определения полимеров акриламида в сточных водах и может быть использовано в цветной металлургии, пищевой, нефтедобывающей промышленности и др.

Известен быстрый способ количественного определения микроконцентраций полиакриламида в воде колориметрическим методом путем обработки анализи1О руемой пробы, имеющей исходное значение рН 5-8, сульфатом меди в присутствии

0,02-0,2%-го раствора эозина 11.

Однако, известный способ не позволяет

15 определять концентрацию полиакритГамида в соленых сточных водах за счет мешающих влияний различных растворенных примесей неорганического и органического проис хождения.

Цель изобретения — улучшение определения микроконцентраций полимеров акриламида в сточных водах с высоким содержанием неорганических солей.

Поставленная цель достигается предварительной обработкой анализируемых водных растворов щелочью до рН 9-10,5 (в зависимости от содержания неорганических солей), отделением выпавшего при этом в осадок полимера центрифугированием от раствора низкомолекулярных примесей и последующим переведением осадка полученного полимера в раствор доведением его до рН 1-2.

Освобожденный от примесей полимер ный раствор доводят до рН 5-8 и определяют койцентрацию полимера колориметрически с медно-эозиновым реактивом.

Предлагаемый способ определения полимеров акриламида в сточных водах осуществляют при комнатной температуре, рН анализируемой пробы в зависимости от содержания неорганических солей, в смеси доводят до 9,0-10,5. Такая среда создается добавлением в анализируемую смесь до образования слабой мути водных растворов гидроокисей щелочных металлов

0,00012

0,00013

0,000055

0,00078

0,00098

0,00058

7,6

0,00005

0,0008

1О,0

2,6

0,001

2,2

0,0006

3.5

3 773 с концентрацией 4-40%. При таких рН в анализируемой минерализованной пробе происходит.. полное осажденйе полимеров иэ раствора мешающих примесей, которые содержатся в сточных водах.

Осадок полимера отделяют на центрифуге при 2000-3000 об/мин от водного раствора мешающих примесей, добавляют к нему до первоначального объема дис-. тиллированную воду и образованную суспензию полимера переводят в раствор подкислением соляной кислотой до рН 1-1,5.

Полученный таким образом раствор нейтрализуют щелочью до рН 5-8 и определяют концентрацию полимера колориметрическим методом с медно — эоэиновым реактивом. Для этого к раствору прибавляют смесь 0,002-0,02%-ного сульфата меди, 0,02-0,2"о-ного эозина, цитратный буфер с рН 2,5-3 и после выдер>яки смеси 5-10 мин определяют концентрацию полимера на фотоколориметре с зеленым сфетофильтром.

Содержание низкомолекулярных водорастворимых примесей органического и неорганического происхождения при определении концентрации полимеров по предложенному методу может быть практически неограниченным.

Пример. Исследуемый раствор пропускают через воронку Шотта для отделения от механических примесей и при необходимости разделяют в делительной воронке от нерастворимой в воде органической фазы (нефть и др.).

Исслсдуемый раствор в объеме 50 мл доводят щелочью до рН 9-10,5 (до образования слабой мути) и отделяют полу.ченный осадок полимера от водного раствора низкомолекулярных примесей на центрифуге при г> =2000-3000 об/мин.

К осадку добавляют дистиллированную воду до первоначального объема, полученную суспензию полимера разрушают подкислением соляной кислотой до рН 1-1,5, а затем доводят раствор щелочью до рН 5-8.

К 25 мл полученного таким образом, раствора приливают 5 мл смеси (20 мл раствора эозина концентрации 0,04О и

3О мл сернокислой меди концентрации

0,005%), 5 мл цитратного буфера с рН 2,5. После перемешивания смеси

5-10 мин определяют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с зеленым сфетофильтром. Содержание полиакриламида в исследуемом растворе определяют по сравнению с раствором поли046 4 меров известной концентрации {0,0000l0,01 ") ..

Предлагаемым методом можно определять концентрацию растворов различных сополимеров акриламида и акриловой

5 кислоты, содер>кащих от 20 до 100% звеньев акриловой кислоты. Данные анализов показывают, что на величину концентрации не влияет состав сополимера. щ Для анализа растворов полиакриламида или его соцолимеров, содержащих до 20% звеньев акриловой кислоты, целесообразно после отделения полимеров от низкомолекулярных примесей провести щелочной гидролиз нагреванием около 2 ч при 8090 С и рН 12,0-12,5.

Опытами показано, что на величину концентрации растворов полимеров, определенных предлагаемым способом, не оказывает Влияния также и их молекулярный вес, который может иметь значение для промышленных полимеров от 1,5 до Ч.6

16 млн.

Специальными опытами установлено, sTo a анализируемой пробе полимеров могут находиться не мешающие определению предложенным способом различные количества водорастворимых низкомолекулярных примесей — неорганические соли -(до насыщенных растворов), разнообразные поверхностно-активные вещества, различные водорастворимые компоненты нефти и другие органические соединения.

В таблице приведены результаты определений предложенным способом содержания полимеров в растворах сточных вод н фтедобычи, содер>кащих 10% и выше неорганических солей различного состава, 40 разнообразные водорастворимые компоненты нефти (до насыщенного состояния) и поверхностно-активные вещества.

Эти данные позволяют считать, что предлагаемым методом можно опредеТаким образом, предлагаемый спо. соб позволяет по простой. технологии, с высокой точностью и чувствительностью (до 0,00005%) быстро определять концентрацию различных полимеров акрил амида в присутствии разнообразных низкомолекулярных примесей. Разработанный способ может быть широко использован в производственных и лабораторных условиях как экспресс-метод определения микроконцентраций полимеров акриламида в водных растворах, содержащих различные водорастворимые примеси.

5 7 лить с достаточно высокой точностью микроколичества водорастворимых полимеров акриламида в присутствии различных количеств разнообразных низкомолекулярных примесей.

Время, необходимое на одно определение, составляет 30-35 мин.

73046 Ь

Формула изо брете ния

Способ количественного определения полимеров ахриламида в сточных водах путем обработки анализируемой пробы смесью растворов сульфата меди и эоэина при их весовом соотношении 1:(8 — 10) и рН среды 5-8 с последующим колориметрированием полученного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучI . 1р шенин определения микроконцентраций полимеров акриламида в сточных водах с высоким содержанием неорганических солей, пробу предварительно обрабаты( вают щелочью до рН 9-10-,5 с последую-. щим отделением осадка и разрушением его при рН 1-2;

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2569500/23-05 кл. С 08 F 20/56, 1977 (прототип).

Составитель A. Переверзева

Редактор Т. Портная .Техред Ж. Касгелевич Корректор Н. Бабинеп, Заказ 74-25/30 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4