Устройство для порометрических измерений

 

Союз Советских

Социалистических

Республнк

О П И С А Н И Е <„,77566g

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к акт. свил-ву (22) Заявлено 12.06.78 (21 ) 2626417/18-25 (51) М. Кл.

G 01 N 15/08 с присоединением заявки.%

Государственный комитет (28) Приоритет оо делам нзобретеннй н открытнй

ОпУбликовано 30.10.80. Бюллетень .1 40

Дата опубликования описания 30.10.80 (53) УДК 539.217..1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. М. Вольфкович, Е. И. Школьников и В. Е. Сосенкин (71). Заявитель

Институт электрохимии АН СССР (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОРОМЕТРИЧЕСКИХ

ИЗМЕРЕНИЙ

Изобретение относится к области исследования физических свойств веществ, а именно, к области исследования структуры пористых тел. Оно может быть использовано во всех обпастях науки и техники, где находят применение пористые тела, например катализаторы, 5 электроды источников тока, фильтры, строительные материалы, нефтеносные коллекторы и др.

Известен прибор для определения структуры

10 пористых тел методом вдавливания ртути, содержащий бомбу высокого давления с макомнет. ричеекой измерительной системой, масляный насос и дилатомер с измерительным мостом (1).

Однако этот прибор имеет ограниченное

15 применение из-за сложности и малого диапазона размеров измеряемых пор, а также из-за ядовитости ртути н амальгамируемости ртутью многих материалов.

Наиболее универсальным и простым способом порометрии является метод эталонной контактной лорометрии (2). Он позволяет получать кривые распределения нор по радиусам и по капиллярным давлениям в очень широком диапазоне радиусов пор от 10 до — 10" А. С помощью этого метода можно неоднократно исследовать один и тот же образец, исследовать легкосжимаемые и набухаемые образцы, образцы любой химической природы и структуры.

По данному способу с помощью взвешивания получают равновесную кривую относительного влагосодержания между исследуемым образцом и эталоном, Эталон представляет собой пористый образец с известной градуировочной кривой распределения его пор по радиусам (нли по капиллярным давлениям). Для этого к находящимся в контакте исследуемому образцу и эталону в равновесных условиях подводят (или от них отводят) смачивающую жидкость и по мере изменения общего влагосодержания их периодически разъединяют и взвешивают по отдельности. По полученной таким образом равновесной кривой относительного влагосодержания и градуировочной кривой эталона построением находят искомую кривую распределения пор образца по его радиусам или капиллярным давлениям. Для осуществления данного способа используют аналитические весы, сосуды для

775669 вакуумной пропитки и вакуумной сушки образцов и эталонов, бюксы для взвешивания, а также прижимное устройство, с помагцьк> которого осуществляется контакт образцов и эталонов.

Необходимость периодической разборки для взвешивания по отдельности и сборки образцов и эталонов в прижимном устройстве делает измерение данным методом относительно трудоемким и более длительным из-за затрат труда и времени на эти операции.

Целью изобретения является ускорение и уменьшение трудоемкости измерений.

Цель достигается благодаря тому, что прижимное устройство снабжено по меньшей мере двумя сетчатыми или пористыми электродами, расположенными внутри прижимного устройства и контактирующими с двух сторон с эталоном, и соответственно снаажсла r!o меггьщей мере двумя изолираваннымп электрически,.ги клеммами,, через которые электроды подсоединены к регистриругощему приб)p для измерения,электрическога сапратиил,",ния и г >гли) емкости.

На фиг. изображено прижимное „ : "рсйство; на фиг. 2 — кривая распределения пар по радиусам образца сепаратора из винилласта I;Is свинцового аккумулятора.

Устройство состоит из корпуса 1 с прикрепленными к нему электрическгъггг клеммам . 2, втулки 3 с надетьгми на лес ц айбами 4 угля создания зазора между нак.гднай гайкой ч и корпусом. Для создания равна иерпога Ilo поверхности образцов прижиъга служат jIHcKII c отверстиями — фильеры 6. Об разгп 7 отделен

or верхней фильеры сеткой Y., .-:старая сл,жит для создания более равггаг,герггг>гг> лс лавер гности образца гиассоааг гена пористых образцов с окружающей средой, В эталон 9 заир ссаваны сетчатые электроды 1О, верхшгй лз лих IIO)(соединен K правой клемме ". Пнжггяя сегка . служит той же цели, чта и верхняя сетка 8 и, кроме того, является такоатвогга>,1 ат HH>IIHcl à впрессованнога в эталон электрo>HI к левай клемме 2. Эталон праградуировап па двум зависимостям: влагасадер>калле оТ радиуса или от капилляриага давлсн>гя (параметрическая зависимость), а также Io зависима .ти илагасо держания от электрасопративл;.1>ия (и) илн с: емкости жидкОсти. запалIгяlацгегг !01>lз эталг>на, ггзмерения провалятся слсдуг>гдиьг образом (испарительный варHBHT) . Высул>енные, взвешенные и пропитангп»е пад вакуумам рабочей жидкостью образец и эталон вкладываются в корпус прижимного усграйства, етчатые электроды подсоединяются к глгекгричсским клеммам, и весь комплект тел сжимае ся завинчиванием накидной айки. Сабраши>е прижимное устройство с образцом и эта>гг>наги вэвеUIHBHIvr на аналитических весах, при этом определяют суммарное влагасодержание образца и эталона. Затем клеммы прижимного устройства падсоедидя>ат к регистрирующему прибору для измерения электрасопротивления (и) или емкости, и по его величине с помогцью градуировочной кривой эталона определягат влагасодержание эталона. По разности суммарного влагосадержания и влагосодержаиия эталона находят влагосадержаиие образца, Далее из находящихся в контакте образца и эталона с помощью сушки отводят некоторое количество жидкости (например, помещая прижимное устройство в сосуд для вакуумной сушки) и после выдержки, необходимой для установления капиллярного равновесия между образцом и эталоном, повторяют все операции по определению относительлага влагосадержаиия образца и эталона в следующей точке. соатветствугощей меньшему влагосадержаншо образцов. Таким образом, 110 тачкам измеряк>т всю кривую равновесного относительного влагасодержания, па которой извест— ным способом находят параметрическую криву;а исследуемого образца.

Если эталон сделан из неэлектроправодного материала, та электродами для измерения электрасапротивления могут служить сетки, впрессованиые в эталон, или пористые металлические гщастииы с такоотвадами, пропитанные рабочей

30 жидкастьга и прижатые с двух сторон к эталону. Эталон из электропроводного материала отделяется оТ электродов пористыми неэлектроправодньгми пластинами, При необходимости

B комплекте могут находиться несколько эталонов,. каждый со своей парой электродов.

П р -и м е р. С памащьгс описанного устройства была измерена кривая распределения пор ло радиус.-.м образца сепаратора из винилпласта для свинцового аккумулятора. Эталон был спрессовал из поливинилхлорида с порообразо10 дателем " праградуироваи по зависимости влаI.ocogep>калия ат импсданса. При изготовлении в эталон с двух сторон были впрессованы пла.1иловые сетки. 8 качестве рабочей жидкости сну>кила муравьиная кислота. В комплект уст райсгва для параметрических измерений входиана,rHrические весьг АД — 00M, мост переI;:елнога тo«a Р5б8, прижимное устройство (фиг. 1). у1змсреггиа>1 кривая (тачка на фиг.2) бьша сапа .:raIITICHa с кривой, полученной для

50 агo ке Образца известным способом (треугольники на фиг. 2). Как видим, абе кривые пракгически совпадают друг с другам. Суммарное в1>еьгя, затраченное иа измерение кривой с помад:ью чаннагo устройства — 4 часа, а извест55 ньгм способом -- 7 часов. г1>ормула изобретения

"cTpoAства для порсметрических измерений

"«лючаюгцее весы и прижимное устройство с э

775669 пористым эталоном и исследуемый образцом, отличающееся тем,что,,сцелью ускорения и уменьшения трудоемкости измерений, прижимное устройство снабжено по меньшей мере двумя сетчатыми или пористыми

5 электродами, расположенными внутри прижимного устройства и контактирующими с двух сторон с эталоном, и соответственно снабжено по меньшей мере двумя изолированными электрическими клеммами, через которые электроды подсоединены к регистрирующему прибору, Источники информации, принятые во внимание при экспертпзе

1. Авторское свидетельство СССР N 104315, кл. G 01 N 15/08, 1952.

2. Авторское свидетельство СССР N 543852, кл. G 01 N 15/08, 1975 (прототип).

775669 Рц .2

Составитель Е. Маллер

Редактор Е. Абрамова Техред И. Асталош

Корректор A. Гриценко

Заказ 7735/59 Тираж 1019

ВНЩЛПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r . Ужгород, ул. Проектная, 4