Устройство для анализа веществ

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскик

Соцналистнч вски к

Рвспублик

<1н783649 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (51)РА. Кл.З

G 01 N 7/14 (22) Заявлено 210571 (21) 202684б/23-25 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 301180.Бюллетень М 44

Дата опубликованияописания 301180 (53) УДК 543.272 (088.8) (72) Автор изобретения

В. И. Дмитриев (71) Заявитель фЪЙЫ РМЬФф! цу

Р:

t (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ с

Изобретение относится к устройствам для анализа веществ путем измерения выделившегося газа в иэобарических условиях, например в кулонометрах.

Известны устройства подобного типа, в частности водородно-кислородные кулонометры.

В известном устройстве разложение воды происходит в электролизере, представляющем собой стеклянную трубку, один конец которой закрыт краном, с другой — соединен каучуковой трубкой с измерительной бюреткой. В нияйюю часть электролизера впаяны две пла» тиновые пластинки площадью около 2см каждая. Электролизер помещают в стеклянную рубашку, заполненную водой, температура которой во время работы поддерживается постоянной. Объем электролиэера можно менять в зависи- 20 мости от измеряемых количеств электричества. Количество прошедшего электричества измеряют по объему выделившегося газа (смеси водорода и кислорода) который находят по объему электролита,25 вытесненного газовой смесью из элек-. тролизера в бюретку.

Бюретку устанавливают вертикально в держателе таким образом, чтобы ее можно было перемещать вверх и вниз 30 для доведения жидкости в электроли- зере и бюретке до одинакового уровня ).1) .

Кулонометр не позволяет точно измерить малые объемы газа, а следовательно, и малые количества пропущенного электричества.

Анализ проводится при повышенном давлении газа над электролитом, который до начала анализа насыщают выделяющимся водородом и кислородом при атмосферном давлении. Следовательно, часть выделившегося газа растворится дополнчтельно в электролите и при окончательном измерении потребуется некоторое время для восстановления степени насыщения раствора газом, соответствующей атмосферному давлению.

Известно устройство для анализа веществ путем измерения количества выделившегося газа в изобарических условиях, содержащее нуль-прибор, выполненный в виде индикатора давления, подсоединенный к реакционной емкости, а также измерительную бюретку (2), Устройство не обладает высокой точностью измерений малых объемов выделившихся газов.

783б49

Для возвращения мениска в исходное положение увеличивают объем камеры

4 электролизера путем, перемещения жидкости затвора 9 из одного колена в другое (на чертеже из левого колена в правое). Такое перемещение жидкости в затворе достигается за счет увеличения объема камеры бюретки.

При возвращении мениска индикатора градиента давления в исходное положение объем камеры электролизера увеличивается на величину, необходимую для размещения выделившегося при электролизе газа под давлением, равным атмосферному Так как при таких условиях давление на поверхности затвора 9 н его левом колене равно атмосферному, на поверхности жидкости в правом колене давление будет выше атмосферного на неличину разности высот столбов жидкости в обоих коленах.

Уменьшение данления в камере 12 можно достичь за счет соответствующеtro увеличения объема.

Увеличение объема газовой камеры бюретки, отсчитанное по количеству выпущенной из нее жидкости Ч8, необходимое для восстановления исходного поло>кения мениска индикатора градиента давления, позволяет рассчитать объем V3 выделившегося в электролизере газа при атмосферном давлении с высокой степенью точности по формуле ."

Устройство работает следующим образом.

Раствор 0,5 И К 50л заливается в электролизер до заданного уровня (чем меньше объем газовой камеры 4, тем у) чувствительнее индикатор градиента давления). Затем в течение 5-10 мин проводят электролиз с открытыми кранами б и 10 для насыщения электролита газом при атмосферном давлении. Затем закрывают краны. При этом давление газа но всех камерах равно атмосферному. Мениск индикатора градиента давления стоит на исходной отметке. Затем подают напряжение на электроды, при этом в электролизере начнется 46 электролиз, на электродах 1 будет выделяться водород и кислород. Выделившийся газ распространяется и газовую камеру электролизера, вызывая смещение; мениска индикатора градиента давленияj 65

Формула изобретения

Цель изобретения — повышение точности и расширение диапазона измерений.

Отличительной особенностью изобретения является наличие в устройстве

) -образного жидкостного затвора, расположенного между реакционной емкостью и измерйтельной бюреткой. Кроме того, измерительная бюретка снабжена газовой камерой„ разделенной на несколько секций, соединенных с измерительной бюреткой через краны.

Предлагаемое устройство - газовый кулонометр — показано на чертеже.

Кулонометр состоит из платиновых электродов 1, 2, впаянных в электролизер 3, заполненный до некоторого 15 уровня электролитом.

Газовая камера 4 соединена трубками 5 и тре>:ходовым краном b с высокочувствительным индикатором 7 градиента давления и сообщается с окружающей 20 атмосферой через вывод 8 и с подвижНым жидкостным герметическим затвором

Подвижный затвор с .цругой стороны сообщен трубками 5 и трехходовыми краНами 10 и 1 с газовой камерой 12 25 бюретки 13 и с окружающей атмосферой через выводную трубку 14 . Газовая камера бюретки разделена на несколько равных секций, с помощью которых через краны изменяют действующий объем камеры. Измерительная бюретка имеет от- ЗО счетную шкалу и выпускной кран. До начала анализа бюретка заполняется жидкостью до нулевой отметки.

Индикатор 7 градиента давления состоит из широкого цилиндрического стек- 5 лянного сосуда и припаянной перпендикулярно к его оси открытой с друго.-. го конца стеклянной трубки. Сечение трубки н десятки раз меньше сечения цилиндра. Длина трубки порядка 20 см. 4()

Мениск жидкости в узкой трубке может смещаться из положения равновесия при воздействии избытка давления, равного тысячным долям миллиметра водного

rтолба. 4 > р р РоЧя а объем газовой камеры бюретки до электролиза; увеличение объема газовой камеры бюретки к моменту окончания электролиза; данление газа н камерах до электролиза; радиус трубки жидкостного затвора; плотность жидкости затвора; ускорение свободного падения.

Устройство для анализа веществ путем измерения количества вь>делившегося газа в иэобарических условиях, содержащее нуль-прибор, выполненный в виде индикатора давления, подсоединенный к реакционной емкости, а также измерительную бюретку, о т л и ч а— ю щ е е с я тем, что, с целью ïîâûшения точности и расширения диапазона измерений, устройство снабжено герметическим V -образным жидкостным затвором, расположенным между реакционной емкостью и измерительной бюреткой, а. измерительная бюретка снабжена газовой камерой, разделенной на несколь783649

Составитель И.Некрасов

Техред И. Кузьма . . Корректор Л.Иван

Редактор Т.Орловская

Заказ 8531/45

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, F.-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, .г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ко секций, соединенных с измерительной бюреткой через краны

Источники инйормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зозуля А.П. Кулонометрический анализ. Л., 1968, с. 12.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 131549, кл. G 01 N 7/04, 1959 (прототип) .