Способ определения содержания серы в четыреххлористом титане

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соввтекик

Соцмалистиивсмм

Реслублик

<п783663 (61) Дополнительное и авт. свмд-ву— (22) 3аявяеио19. 09. 78 (g)) 2665619/18-25 с арисоедииеимвм заявки ȩ— (23) Приоритет—

Опубяиковаио 30,1 1,80. Ьюллвтвмь 44

{51 1М. Кл.

G 01 И 25/14

Гвеудадетаемвы» @аматет ссср пв делам мзобретенюй м открытий (53) V+K 543. 27 (088.8) Дата опублииоваимя описания 301 1,8 G (72) Авторы изобретения

A.È.Åîéêîâ, Т.A.éàèïóøêî и В.И.Пряхина

Всесоюзный научно-Исследовательский и проектный институт титана (И) Заявитель (54) COOCOB ОПРЕВЕДЕНйя СОдкржАНИя CEPh1

В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ ТИТАНЕ

4.";:.":,;...- 1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении серы s хлоридах элементов (Ч группы таблицы

Менделеева, напрймер четыреххлористом % титане.

Известен способ определения серы в четыреххлористом титане, заключающийся so введении 5 г четыреххлористого титана в восстановительную смесь,30 состоящую иэ соляной, йодистоводородиой кислот и гипофосфита натрия (1).

Все серосодержащие соединения восстанавливаются до сероводорода и уносятся потоком аргона в приемник. В этом способе эперацию восстановления ведут иэ гидролизованного четыреххлористого титана, но известно, что образующееся большое количество хлорокисей и гидроокисей титана сорбируют микропримеси.;щ

Полноту восстановления проверяли введением сульфат-иона, но в четыреххлористом титане сера в этом соединении не иаходнтся.

Метод длителен, требует особой 3$ очистки реактивов, только приготовление восстановительной смеси длится

8 ч.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ> ЗО,определения содержания серы в четырех хлористом титане путем отделения серосодержащих соединений и последующего анализа $2).

Данный способ предусматривает предварительное окисление всех серосодержащих соединений бромом до сульфатов с последующим восстановлением и отгонкой серы в виде сероводорода.

Недостатками способа являются: длительность (стадии окисления, упаривания продолжаются 5 ч, восстановление — 1 ч);упаривание на водяной бане до удаления хлор-иона, в присутствии которого процесс восстановления хромом не осуществим, никак не контролируется, поэтому возможны случаи получения недостоверных результатов анализа; необходимость изготовления нестандартной установки из кварца для восстановления сульфат-иона; сложен метод отбора четыреххлористого титана и не исключена возможность потери определяемого элемента в результате гидролиза четыреххлористого титана и сорбции серосодержащих соединений на его поверхности.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

783663 формула изобретений

Составитель С.Веловодченко

Редактор Г.Ilpycosa Техред С.Иигунова Корректор С.В(оман

Заказ 8537/46 Тираж 1019 Нодписное

BHMHGH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Фипиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Поставленная цель достигается тем, что пробу четыреххлористого титана сжигают при температуре 850-900 С, образующиеся газы улавливают и конденснруют соединения серы при темпеpatype от -15 до -30 С.

Способ осуществляется сЛедующим образом.

Пробу четыреххлористого титана массой 0,2-0,5 r, отобранную в стеклинную ампулу, помещают в кварцевую трубку сжигания, нагретую до темпера- © туры 850-900 С, где в токе кислорода происходит постепенное испарение и сжигание пробы четыреххлористого титана, а присутствующие в нем серосодержашие соединения окисляются до 33 окнслов. Образующаяся двуокись титана задерживается в трубке кварцевой насадкой, а газы направляются потоком кислорода в змеевик, охлажденный до:температурного режима (-15-300С), Я где происходит концентрирование окислов серы, а хлор, как и мешающая примесь, удаляется потоком кислорода.

Полученные окислы серы поглощают водой в присутствии окислителя, например брома. Определение сульфат-иона производят любым известным способом.

Затраты времени на отделение и концентрирование серы составляют 40 мин.

Использование предлагаемого способа разделения и концентрирования газообразных соединений серы на

4,5 ч ускоряет анализ. 8 результате повышения точности анализа становится возможным проведение более глубокой очистки четыреххлористого титана.

Способ определения содержания серы в четыреххлористом титане путем отделения серосодержащих соединений и последующего анализа, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, пробу четыреххлористого титана сжигают в кислороде при

850-9000С, образующиеся газы улавливают и конденсируют соединения серы при температуре от -15 до -30 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Каплан R.ß. и др. Применение импульсной полярографии для определения микросодержаний серы. KAZ, т.29, 1974, с.533.

2. Зинченко В.A. и др. Определение серы в четырехклористом титане.

@AX, т.22, 1967, с.1080 (прототип) .