Способ регенерации углеводородного растворителя

 

Сою1 Сееетсммя

Соцналактмчесттия

Ресеубаая»

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЮТИЗЬСТВУ

«»789526 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 16. 01. 79 (21) 2713257/23-05 с присоединением заявки ¹вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано231280. Бюллетень ¹47

Дата опубликования описания 25. 12 ° 80 (51)М, Кл.з

С 08 F 6/10

Государственный коиктат

СССР оо аелаи изобретенкк к открь<тнй (53) УДК 678.021..96(088.8) A. П. Туровский, Д. Л. Чи><енко, И. И. федоров, A. В. Тиме, О. В. Доманский, Н. Я. Еременко и Г. Б. Нацлер (72) Авторы изобретен и я (71) Заявитель (54)C OCOB Е1ЕНЕР7 ЦИИ

PAСТВОРИТЕЛЯ

Изобретение относится к промышленному производству полимерных материалов, в частности к регенерации применяемого при этом углеводородного растворителя и мох<ет быть использовано в химической и нефтехимической про- мышленности.

Известен способ регенерации углеводородного растворителя в процессе получения полимерных материалов, включающего полимеоизацию с использованием катализаторов Циглера-Натта, дезактивацию катализатора,предварительное концентрирование раствора 15 путем перегрева и дросселирования с отводом и конденсированием части растворителя и удалением из раствора оставшегося растворителя с последующей его очисткой. При этом часть ра- 20 створителя удаляется на стадии предварительного концентрирования путем перегрева и дросселирования, а остальной растворитель выделяется путем водной дегазации, причем для предот- 25 вращения эабивок аппаратуры и отводящих трубопроводов полимером, часть растворителя в количестве 10-50 вес.Ъ подаваемого на дросселирование каучука возвращают в аппарат-концентоа- 30 тор по стенкам трубопроводов и аппарата (1$.

Недостатком этого способа является необходимость говторного удаления иэ раствора той части растворителя, которая используется для промывки аппаратуры, на что расходуются значительные количества тепла, а такк<е то, что стадия предварительного концентрирования осуществляется после дезактивации катализатора спиртом, что в конечном счете не позволяет использовать растворитель, выделениый на этой стадии повторно без предварительной очистки.

Цель изобретения повышение экономичности процесса и повышение надежности работы технологической аппаратуры.

Эта цель достигается тем, что в способе регенерации углеводородного растворителя в процессе получения полимерных материалов, включающего полимеризацию с использованием катализаторов Циглера-Натта, дезактивацию катализатора, предварительное концентрирование раствора путем перегрева и дросселирования с отводом и конденсированием части растворителя

789526 и удалением из раствора оставшегося растворителя с последующей его очисткой,,стадию предварительного концентрирования проводят раньше, чем дезактивацию катализатора, для воз врата в цикл 40-50Ъ растворителя без очистки, а конденсацию выделенных на стадии предварительного концентрирования паров растворителя осуществляют путем их смешения с потоком очищенного и захоложенного растворителя, полученного на стадии выделения полимера.

Часть предварительно уцаленного растворителя может быть использована повторно без какой-либо очистки,а прямой контакт переохла>кденного раст- % ворителя с конденсируемыми парами предотвращает возможность забивки технологических линий отвода паров растворителя полимерными отложениями, растворяя полимерные частицы в случае Щ их образования.

Сущес 1 вует возможность кратковременного повышения температуры активного полимеризата 80-100>С для осуществления процесса частичного удаления растворителя путем перегрева и дросселирования,причем в этом случае не наблюдается ухудшения качества конечного продукта.

На чертеже приведена схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка состоит из смесителя 1, полимеризационной батареи 2, роторно-пленочного аппарата 3, сепаратора с дроссельным органом на входе 4,шестеренного насоса 5, смесителя 6, диспергатора-крошкообразователя 7, двухступенчатой установки для водного выделения концентрированного раствора полимера 8, холодильника 9, кон- 4 денсатора 10 смешения и насоса 11.

Пр>цесс, на примере получения синтетического каучука типа СКИ, осуществляется в следующей последовательности °

В смеситель 1 поступают углеводородный растворитель, мономер и раствор каталитического комплекса. Полу енная шихта проходит через полимеризационную батарею 2, где осуществллетсл реакция полимеризации, после чего полученный раствор полимера подергается предварительному концентированию для возвращения в цикл час и растворителя без дополнительной очистки. пля этого полимеризат пере."ревают в аппарате 3 (время нагрева

1 — 3 мин), после чего перегретый полимеризат дросселируетсл на входе в сепаратор 4 до давления, при котором происходит кипение растворителя (отходящие пары растворителя не загрязнены примесями). Концентрированный полимернзат из сепаратора 4 при попэщи насоса 5 подается в смеситель 6, где осуществллетсл введение стопгери- 55 рующего раствора для прекращения процесса полимеризации. В дальнейшем концентрированный раствор полимера смешивается с водой для получения эмульсии в аппарате 6, которая поступает в диспергатор-крошкообразователь

7, где подвергается обработке горячей водой и паром и образовавшаяся крошка направляется на стадию водной дегазации А, осуществляемую по известной схеме, и далее на фильтрацию, сушку и упаковку. Выделенные в дегазаторе 8 пары растворителя вместе с парами воды направляются на разделе-.. ние и очистку. Очищенный растворитель возвращается в цикл через холодильник 9,где охлаждается до температуры, обеспечивающей конденсацию и переохлаждение паров растворителя, выделенных на стадии предварительного кон-центрирования в аппарате 4. Этот процесс осуществляется в конденсаторе

10 смешения, расположенном на выходе из аппарата 4. Смешение паров растворителя, выводимых из аппарата- 4 и пе" реохлажденного и ахоложенного растворителя из аппарата 9, целесообразно начинать у>хе в трубопроводе, соединяю. щем сепаратор 5 с конденсатором 10 смешения, поскольку при этом будет обеспечена непрерывная промывка указанного трубопровода и предотвращена его забивка полимером. Далее, сконденсированный и захоло>кенный углеводородный растворитель из конденсатора 10 смешения при помощи насоса 11 возвращается в начало цикла — в смеситель 1.

Пример 1. Раствор этилен-пропиленового каучука в изопентане с концентрацией полимера 13Ъ, полученный в аппаратах 1 и 2 по обычной методике (полимеризация в растворе с использованием катализатора ЦиглераНатта) имел температуру 42 С, 0,65мПа.

В обогревательную рубашку роторнопленочного аппарата 3 подавали насыщенный водяной пар под давлением

0,6 мПа (158 C),çà счет чего раствору полимера сообщалось тепло, необходимое длл испарения 40Ъ растворителя. Само испарение растворителя осуществлялось при дросселировании на входе в аппарат 4, давление при этом снижалось до 0,08 мПа. Далее концентрированный раствор стопперировали этиловым спиртом, эмульгировали с водой и подвергали водной дегазации по обычной схеме. Испаренный при этом растворитель (60Ъ от начального количества)очищали ректификацией, сушили по обычной методике, охлаждали до

80 С и подавали в конденсатор смешения, где он контактировал с парами растворителя, выделенными на стадии дросселирования, конденсировали их и полученная смесь в составе 60Ъ растворителя, подвергшегося очистке, и

40Ъ выделенного при дросселировании

789526

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 8974/26 Тираж 549 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 и незагрязненного растворителя без очистки подавалась в рецикл.

Качество полученного таким обра-зом полимера проверялась по стандартной методике и соответствовало требованиям ГОСТа. За время контрольного срока эксплуатации (320 ч)система не имела следов забивки полимером.

Пример 2. Раствор 1,4-цисвЂ:;олиэтилена в изопентане с концентрацией полимера 10Ъ обрабатывали по примеру 1 с той разнйцей, что в обогревательную рубашку аппарата 3 подавали насыщенный водяной пар под давлением 0,7 мПа (164 С),вследствие чего раствору полимера сообщалось тепло, достаточное для испарения на 15 стадии дросселирования 50Ъ растворителя от его начального количества, при этом концентрация полимера в растворителе увеличилась до 20Ъ.

Количество полученного полимера проверялось по стандартной методике и соответствовало требованиям ГОСТа.

За время контрольного срока эксплуатации установка в указанном режиме (240 ч) система не имела следов забивки полимером.

В предлагаемом способе регенерации углеводородного растворителя экономичность процесса улучшается, так как появляется возможность 40-50Ъ растворителя за счет проведения стадии дросселирования раньше стадии стопперирования возвращать в цикл без всякой очистки, а надежность технологической аппаратуры возрастает, так как используемый метод конденса- 35 ции паров растворителя, выделенных на стадии дросселирования путем смешения с захоложенным очищенным растворителем, исключает вазможность забивки технологических линий.

Способ регенерации углеводородного растворителя в процессе получения полимерных материалов, включающего полимеризацию с использованием катализаторов Циглера-Натта, дезактивацпс катализатора, предварительное концентрирование раствора путем перегрева и дросселирования с отводом и конденсированием части растворителя и удалением из раствора оставшегося растворителя с последующей его очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса и повышения надежности работы технологической аппаратуры, стадию предварительного концентрирования проводят рань"е, чем дезактивацию катализатора,гля возврата в цикл 4050Ъ растворителя без очистки, а конденсацию выделенных на стадии предварительного концентрирования паров растворителя осуществляют путем их смешения с потоком очищенного и захоло><енного растворителя, полученного на стадии окончательного выделения полимера.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 523906, кл. С 08 С 1/14, 1974.