Устройство для исследования молекулярных пучков

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПУЧКОВ, содержащее квадрупольный масс-спектро- . метр, формирователь пу,чка, прерыватель с приводом, генератф импульсов, аналогоцифровой преобразователь, интерфейсный блок и ЭВМ с узлом прерывания и устройствами регистрации, отличающ е е с я тем, что, с целью уменьшения непроизводительных потерь времени, повьпнения точности тизмеренкя модулированного сигнала и экономии оборудования, устройство снабжено цифровым генератором напряжения и формирователем сигнала , содержащим переключатель каналов, формирователи стробов, узел сравнения, узел программного управления, узел коммутации и делитель частоты, причем переключатель каналов подключен к прерывателю и генератору импульсов, связанному через делитель частоты и узел коммутации с аналого-цифровым преобразователем , и соединен через формирователи стробов узлом сравнения, который связан с узлом прерывания ЭВМ и через узел коммутации с цифровым генератором i напряжения и подключен к узлу программного управления, соединенному, с де (Л лителем частоты, узлом крммутации и интерфейсным блоком ЭВМ, который подключен к масс-спектрометру через циф ровой генератор напряжения. 2, Устройство по п. 1, отлич а , ю щ е е с я тем, что аналого-ци4чзовой QD преобразователь содержит узел коммутации каналов и шкал, соединенный с детектором напряжения развертки и выходным усилителем сигнала квадрупольного масс-спектрометра, а также интерфейсным блоком ЭВМ .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А *

ÄÄSUÄÄ 791107

gjsg Н 01 У 49/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 2704256/ 18-25 (22) 22. 12. 78 (46) 30.09.83. Бюл. J4 36 (72) А. Ф. Борнгардт, A. Ф. Кузьмин, Е. В. Ланин, B. А. Павленко, Ю. Н. Раков и О. Н. Яковлев (71) Ордена Трудового Красного Знамени специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения научнотехнического объединения AH СССР (53) 621.384 (088.8) (56) 1. Alles K G Нiggins R.1.

Rev. Sci. Instrum 44 У 11, р.1646 (1973), 2. Foxon С.Т. и др.Surface Science, 44, 207, р. 69 (1974)(прототип). (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНБ1Х ПУЧКОВ„ содержащее квадрупольный масс-спектрометр, формирователь пучка, прерыватель с приводом, генератор импульсов, аналого цифровой преобразователь, интерфейсный блок и ЭВМ с узлом прерывания и устройствами регистрации, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью уменьше1 ния непроизводительных потерь времени, повышения точности измерения модулированного сигнала и экономии оборудования, устройство снабжено цифровым генератором напряжения и формирователем сигнала; содержащим переключатель каналов, формирователи стробов, узел сравнения, узел программного управления, узел коммутации и делитель частоты, причем переключатель каналов подключен к прерывателю и генератору импульсов, связанному через делитель частоты и узел коммутации с аналого-цифровым преобразователем, и соединен через формирователи стробов с узлом сравнения, который связан с узлом прерывания ЭВМ и через узел коммутации с цифровым генератором напряжения и подключен к узлу программного управления, соединенному, с де лителем частоты, узлам коммутации и интерфейсным блоком ЭВМ, который подключен к масс-спектрометру через циф-ровой генератор напряжения, 2. Устройство по п. 1, о т л и ч а-ю щ е е с я тем, что аналого-цифровой преобразователь содержит узел коммутации каналов и шкал, соединенный с детектором напряжения развертки и выходным усилителем сигнала квадрупольного масс-спектрометра, а также интерфейсным блоком ЭВМ.

791107

Изобретение относится к масс-спектроФ метрии модулированных молекулярных . пучков.

Физико-химические исследования кине-.. тики реакций и энергетических характеристик атомов и радикалов непосредст-: венно в зоне реакции встречают большие трудности из-за высоких давлений, температур и малого времени жизни активных 0 продуктов этих реакций. Многие из названных проблем полностью устраняются при использовании метода молекулярных пучков. Этот метод основан на истечении вещества из области высокого давления в вакуум с целью образования квазипараллельного однонаправленного потока не сталкивающихся между собой атомов или молекул. Метод позволяет вывести из реактора исследуемые продукты в виде молекулярного пучка и исследовать их масс-спектрометрически, либо осуществить элементарные реакции .непосредственно в области высокого вакуума путем пересечения исходных .молекулярных пучков и д5 исследовать масс-спектрометрически первичные продукты взаимодействия пучков. Возможности метода весьма широки и позволяют изучать взаимодействие пучков с поверхностью твердого тела, излучениями и т.п.

Как правило, при работе с молекулярными пучками парциональные давления исследуемых продуктов в области их детектирования настолько малы, что масс35 спектральный фон остаточных ионов даже в условиях сверхвысокого вакуума превышает уровень полезных сигналов. В связи с этим, для выделения полезных сигналов из превышающего фона широко используют модулирование молекулярных пучков с последуюшим синхронным детектированием выходных сигналов масс-спектрометра.

Важнейшим требованием, к масс-спектрометру, как детектору молекулярного

45 пучка, является сочетание малых размеров масс-анализатора и высоких массспектральных характеристик: большого диапазона регистрируемых масс, большой разрешающей способности, высокой чувствительности, быстродействия, а также

50 удобства стыковки с ЭВМ. Малые размеры анализатора необходимы, так как

его устанавливают внутрь сложных высоковакуумных систем, в которых создают ся и исследуются молекулярные пучки, в 55 ряде экспериментов перемещают внутри этих систем, охлаждают жидким азотом или гелием и т.п.

В настоящее время единственным масс-спектрометром, отвечающим этим

I требованиям, является квадрупольный масс-спектрометр, который получил самое широкое применение в исследованиях с молекулярными пучками.

Известны устройства для исследования молекулярных пучков, осуществляющие многоканальное накопление с реализацией синхронного детектирования 1 .

Недостатком устройства является про- граммная реализация фазовых сдвигов, приводящая к непроизводительным потерям времени, и использование значительных объемов оперативной памяти.

Известно также устройство для исследования молекулярных пучков, состоящее из формирователя пучка, прерывателя с приводом, квадрупольного масс-спектрометра, усилителя выходного сигнала, аналого-цифрового преобразователя, интерфейсного блока и ЭВМ. с узлом прерывания и устройствами регистрации и генератора импульсов P2)., Исследуемое вещество в виде мопеку лярного пучка, модулированного преобразователем, поступает в квадрупольный массспектрометр, выходной .сигнал которого измеряется аналого-цифровым преобразователем с тактовой частотой, задаваемой генератором импульсов, Запуск генератора осуществляется по фронту опорного сигнала от прерывателя.

В этот же момент времени формироватепь одиночного импульса вырабатывает сиг нап, который уста навпивает узлы интерфейсного блока в исходное состояние и осуществляет прерывание ЭВМ. В памяти ЭВМ имеется последовательный массив адресов, используемых для хранения накапливаемых выборок сигнала. При поступлении сигнала прерывания начинает работать цикл выборки значений сигнала, причем значения последовательных выборок .добавляются к содержимому соответствующих ячеек массива. Процесс накопления производится или в течение заданного числа периодов модуляции или до переполнения ячеек памяти. B некоторых случаях для достижения лучшего отношения сигнал/шум используют две ячейки памяти на каждый канал. Лнализ переполнений и их учет в последнем случае при высоких скоростях измерения приводит к пропуску периодов модуляции.

По окончании процесса производится деление содержимого каждого канала на число периодов накопления. Полученный

3 7911 массив ячеек памяти ЭВМ содержит усредненные значения выходного сигнала массспектрометра, причем примерно половина ячеек содержит сумму модулированной составляющей сигнала и фона, а другая половина — только фон. При этом каждая ячейка соответствует определенному моменту от начала периода (т.е. определен . ной фазе) опорного сигнала, Дальнейшая процедура обычно заключается в .коррек- 10 ции фазового сдвига, вычитании из массива среднего значения фона, определении статистических параметров сигнала, выдаче результатов на устройства регистрации и т.п, 15

Недостатками известного устройства являются непроизводительные потери времени, связанные с регистрацией неинформативных участков сигнала и програм. мной реализацией фазовых сдвигов модули- рц рованного сигнала, определением и учетом переполнения каналов накопления и ручным управлением устройством при операциях выбора периода и поддержания па. раметров квадрупольного масс- спектрометра; необходимость испопьзования удвоенного (учетверенного при работе с удвоенной разрядностью) объема оперативной памяти, связанная с накоплением и хранением значений фона; недостаточная точ- Зр ность измерения сигнала, связанная с недостаточными возможностями увеличения отношения сигнал/шум при заданном числе каналов накопления, особенно при работе с одинарной разрядностью, ошибкой

35 синхронизации, обусловленной одинаковым временным квантованием выходного сигнала на всем периоде измерения,и ручным управлением настройкой и поддержанием

40 квадрупольного масс-спектрометра в заданной точке шкалы масс, например на вершине пика.,цля устранения непроизводительных потерь времени, сокращения оборудования и повышения точности измерения предпа45 гаемое устройство снабжено цифровым генератором напряжения и формирователем сигналов, содержащим переключатель каналов, формирователи стробов, узел сравнения, узел программного управления, узел коммутации и делитель частоты, причем переключатель каналов подключен к прерывателю и генератору импульсов, связанному через депитель частоты и узлы коммутации с аналого-цифровым 55 преобразователем, и соединен через формирователи стробов с узлом сравнения, который связан с узлом прерывания ЭВМ

07 4 и через узел коммутации с цифровым генератором напряжения и подключен к узлу программного управпения, соединенно, му с депитепем частоты,уэпом коммутации и интерфейсным . бпоком ЭВМ, который подкпючен K MBLoспектрометру через цифровой генератор напряжения, Аналого-цифровой преобразователь может содержать узел коммутации каналов и шкал, соединеиный с детектором напряже ния развертки и выходным усилителем сигнала квадрупольного масс-спектрометра, а также интерфейсным блоком ЭВМ.

На фиг. 1 дана блок-схема предпагаемого устройства; на фиг. 2-4 даны, граФики работы устройства.

Предпагаемое устройство содержит формирователь 1 пучка, прерыватель 2, привод 3 прерывателя, квадрупопьный масс-спектрометр 4 аналого-цифровой преобразователь 5, ЭВМ 6, узел 7 прерывания ЭВМ, процессор 8, интерфейсный блок 9, цифровой генератор, 10 напря-" жения, переключатель 11 каналов; генератор 12 импульсов; делитель 13 частоты, узел 14 коммутации, формирователь

15 стробов; узел 16 сравнения, узел

17 программного управления, формирователь 18 сигналов и устройство 19 ре гистрации.

Й этом устройстве формироватепь 1 пучка через прерыватель 2, связанный с приводом 3 и перекпючатепем 11 каналов формирователя 18 сигналов, подключен к квадрупопьному масс-спектрометру 4, соединенному через аналого-цифровой преобразователь 5 с интерфейсным блоком

9 ЭВМ 6, который связан с процессором

8, узлом 17 программного управления, устройствами 19 регистрации и цифровым генератором 10 напряжения, поцкпюченным к масс-снектрометру 4 и узлу 14 коммутации, который соединен с аналогоцифровым преобразователем 5 и делителем 13 частоты, подключенным к генератору 12 импупьсов, связанному с пе рекпючателем 11 каналов, который соединен с формироват елями 15 стробов, подключенными к узлу 16 сравнения, ко.торый связан с узлом 14 коммутации, узлом 17 программного управления и узлом 7 прерывания, подкпюченным к процессору 8.

Устройство работает следуюнп м образом. Исследуемое вещество в виде молекулярного пучка, модулированного прерыватепем 2, поступает в квадрупопьный

07 6

5 791 1 масс-спектрометр 4. Период и характер модуляции зависит от конструкции прерывателя и скорости его врашения. Устройство может работать в двух режимах.

В первом.режиме квадрупольный масссеектрометр настроен на определенное массовое число. Принцип работы устройства в первом режиме поясняется фиг. 2.

Управление разверткой осуществляется от

ЭВМ через интерфейсный блок 9 и цифро- 10 вой генератор 10 напряжения. Контроль развертки осушествляется по одному из каналов аналого-цифрового переобраэователя 5, к которому подключен детектор напряжения развертки масс-спектрометра. 15

Переключение каналов осуществляется

ЭВМ. Ко второму каналу АЦП подключен выходной усилитель масс-спектрометру по каналу интенсивности, Полезный сигнал, подлежащий измерению и выделению из шума, присутствует на входе AUTT в первую половину периода модуляции и частич но может захватывать вторую поповину вспедствие наличия рассеяния и теплового распредепения скоростей мопекуп. Кроме того, имеет место запаздывание во speMe-. ни вспедствие конечности скорости частиц пучка и амплитудно-фазовых искажений в тракте сигнала. Таким образом, выходной сигнал масс-спектрометра содержит как участки Х и И попеэной информации о сигнапе,так и неинформативные участки IIJ и 1У. В эти интервалы времени ЭВМ может испопьэоваться дпн управпения разверткой, определения статистических параметров35 сигнала в процессе накопления, отображения .информации на устройствах регистрации в процессе накоппения.С этой цепью устройство содержит формироватепи 15 стробов (см. фиг. 3), которые отсчитывают временные задержки от фронтов опорного сигнала в оба полупериода. Начало отсчета, определяется переключателем 11 каналов, пропускаюшим импульсы генератора 12 на вход формирователей, 45

15 стробов. Величина участков I-1У задается ЭВМ в узел 17. программного управления, и узел 16 сравнения сравнивает их со значением формирователей стробов. При совпадении значений узел

16 сравнения формирует в узел 7 пре50 рывания ЭВМ следующие сигналы: "Сигнал + фон (начало Н,), Сигнал + фон (конец К1)"",,"фон (начало Н ) ", "Фон (конец К . Одновременно только в пре делах участков I u П узел 14 коммутации по сигналам узла 16 сравнения пропускает тактовые сигналы опроса от делителя 1.3 частоты на аналого-цифровой преобразователь 5. Таким образом, достигается автономность отсчета участков Х и ХУ с квантом генератора 12 импульса и опроса аналого-цифрового преобразователя с временным квантом, зависящим от числа каналов накопления и периода модуляции. Временный квант для опроса АЦП выбирается ЭВМ и устанавливается в делителе частоты узлом программного управления. ЭВМ, получив сигналы о начале участка А, принимает данные от АБП, последовательно суммируя их с содержимым ячеек массива накопления. Эти операции производятся до получения сигнала о конце участка I.

По сигналу о начале участка П ЭВМ производит аналогичные операции, но вместо сложения выполняет вычитание принятых данных иэ массива накопления, т.е. для участков "Сигнал + фон и "Фон" используется один и тот же массив оперативной памяти. Wo позволяет сократить объем

ОЗУ по сравнению с прототипом в два раза, а при удвоенной разрядности каналов накопления — в четыре.

Поскольку при исследованиях молекулярных пучков соотношение сигнал/фон.

10 +, чередование операций (сложение, вычитание) позволяет избежать перепсщнений ячеек каналов накопления, исключить их проверку и освободить время

ЭВМ дпя определения параметров сигнала, общения с оператором, управления разверткой.

Во втором режиме устройство произ водит регистрацию и обработку модулированной составляющей масс-спектрометра. В этом случае производится сканирование заданных участков шкалы MBcc c целью выделения модулированной составляющей спектра (см. фиг. 3 и 4). .Перед началом накопления ЭВМ 6 выпсаняет программу выбора оптимальной шкалы аналого-цифрового преобразователя

5 по каналу интенсивности. Затем ЭВМ через интерфейсный блок 9 устанавливает в регистре цифрового генератора 10 напряжения код, соответствуккций началу первого участка шкалы масс, а в узле 17 программного управления 17 - коды эа . держки и длительности стробов, а также период опроса А1ЛП. Измерение сигнала производится в пределах участков 1 и 11 по сигналам от узла сравнения.

По сигналам узла 16 сравнения в пределах участков I и Ы производится измерение сигнала с интегрированием. Рас ность интегралов, полученных на этих участках в течение одного периода,д лит»

7 . 7911 ся на число отсчетов и получаемое среднее значание модулированной составляющей сигнала пересылается в массив опе ративной памяти ЭВМ. Эти операции производятся в течение участка ХУ. В кон- це участка 11 узел 14 .коммутации пропус кает сигнал К на счетный вход цифрового генератора 10 напряжения, при этом код

ЦГН увеличивается на единицу, смещая точку измерения на шкале масс на один Ip дискрет. К началу измерения в следующем периоде переходный процесс в цепи раз— вертки масс-спектромечра заканчивается.

На процессоре 8 производится вывод папученной информации на устройства 19 регистрации. Процесс продолжается до

07 8 обнаружения ЭВМ конца заданного участка шкалы масс, после чего в регистр

БГН пересылается код, соответствукнций началу следующего участка. Для увеличе»" ния отношения сигнал-шум процесс скажрования заданных участков шкалы масс производится многократно с накоплением получаемых данных в массиве памяти.

Регистрация промежуточных результатов накоппения позволяет исследователю опе« ративно следи гь за процессом накопления и принимать решение. Разбиение шкалы масс на участки позволяет устранить не проиэводитепьные затраты времени на ска нирование неинформационных участков спектра и соответственно уменьшить объем памяти.

791.1 07

Опорный сигнал .

8ь!яойщй йанал, кс

Г

7 канал дюриирооптелм

0яаиа.п

Цзормиродаве

Сугналы опроса ЯЦ

791107 йаююли

gled%

Cj944tfeN

0heec лип

Фж,никите

МФФ

ВНИИПИ Заказ 8194/6 Тираж 703 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4