Способ получения фосфата хрома

 

! ! g, „„ " есина„ тек 1 „

Союз Советскнк

Соцкалкстическнх

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< 791593

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (51)М. Кл 3

С 01 В 25/37 (22) Заявлено 03.04. 79 (21) 2745032/23-26 с присоединением заявим ¹ (23) Прморитет—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 301280. бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 30. 12. 80 (53) УДК 661. 8548..763.451 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н. A. Охотникова, Н. И. Панкеева, Б. П. Середа, 3. A Ильюк и Н. E. Данюшевская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ХРОМА

Изобретение относится к способам получения фосфата хрома, используемого в лакокрасочной промышленности, в качестве противокоррозионного пигмента, в производстве фосфатиру- 5 ющих грунтов. Известен способ получения фосфата хрома, включающий вос-. становление хромового ангидрида формалином в присутствии фосфорной кислоты при температуре 85-95 С 1.1 . 10

Недостатком данного способа является получение продукта низкого качества: высокое содержание водорастворимых солей и низкое значение рН водной вытяжки. 15

Известен также способ получения фосфата хрома, включающий восстановление хромового агнндрида формальдегидом в присутствии фосфорной кислоты с последующей нейтрализа- 2р цией полученной массы раствором аммиака до рН 3,5-4,5. Весовое соотношение аммиака к формалину 1:2,3-3,0. Сушку полученного продукта ведут при температуре 105-180 С (2). 25

Недостатком известного способа является большой расход аммиака и загрязнение окружающей среды аммиаком в процессе сушки, что усложняет производство фосфа-. хрома в связи 30 с необходимостью улавливания аммиака из отходящих газов.

Целью изобретения является уменьшение расхода аьичиака, упрощение процесса за счет исключения необходимости улавливания аммиака нз отходящих газов и улучшение санитарных условий труда.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения фосфата хрома, включаккдим взаимодействие в водном растворе хромового ангидрида, формальдегида, аммиака и ортофосфорной кислоты с последующей сушкой продукта.

При этом формальдегид и аммиак вводят одновременно при весовом соотношении 18-22:1.

Отличием данного способа является то, что формальдегид и аммиак в процессе вводят одновременно при весовом сооношении 18-22:1.

Яти отличия позволяют сократить расход аммиака в 10-15 раз, а также полностью исключить выделение в газовую фазу токсичного аммиака.

Исключение выделения .аммиака в газовую фазу связано с тем, что при данном соотношении формальдегида и аммиака образуется уротропин и ф

791593

Формула изобретения

Составитель А. Сапрыкин редактор Т. Пилипенко Техред Н.Бабурка КорректорО. Ковинская

Заказ 9369/16 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4 восстановление хромового ангидрида идет уротропином и формальдегидом.

Увеличение содержания аммиака в восстановительной смеси до весового соотношения формальдегида и аммиака 1:10 приводит к увеличению S .водорастворимых солей в фосфате хрома (до 17% при норме 0,5%), а уменьшение до соотношения 1>23 - к получению продукта с низким значением рН водной вытяжки (рН 3,7 против 3©

4-6 по требованиям ТУ), Пример 1. 100 r хромового ангидрида (99,6% Сг05) растворяют в 1,6.л воды, нагревают до температуры 7080 С,приливают 70 мл восстановительной у смеси, содержащей 350 г/л формальдегида и 17,5 г/л аммиака (весовое соотношение 20:1). Выдерживают при температуре 95-100 С в течение 30 мин, затем медленно по каплям вводят 60 мл 91%-ной фосфорной кислоты.

Снова выдерживают 30 мин и приливают еще 100 мл восстановительной смеси до полного BoccTB"îâëåíèÿ шестивалентного хрома до трехвалентного.

Полученную смесь сушат при температуре 110 С. Получают 192 г фосфата хрома следующего состава %: Cr

27,0; РО"З48,8; Н20 2 8%; водорастворимые соли 0 25, рН водной вытяж- g ки - 6,0.

Способ получения фосфата хрома, включающий взаимодействие в водном растворе хромового ангидрида, формальдегида, аммиака и ортофосфорной кислоты с последующей сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода аммиака, упрощения процесса за счет исключения необходимости улавливания аммиака из отходящих газов и улучшения санитарных условий труда, формальдегид и аммиак вводят в процесс одновременно при весовом соотношении 18-22:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 572429, кл . С 01 В 25/26, 15.09.77.

2. Отчет Б 466640, ВНТИЦ. Сборник рефератов НИР и OKP cep. 03, 1976, Р 15, Ленфилиал ГИПИ ЛКП.