Способ оценки срока пригодности фоторезисторов
Со ок Совет;кик
Соцмалистмческик
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ CIN ИТИЛЬСтВУ (61) Дополнмтельное и авт, сеид-ау (22) Заявлено 09.06.78 (21) 2626354/18-10 (51)fA КЛ с присоединением заявки НУ (23) Г1риоритет
G 03 С 5/00
Государственный комнтет
СССР по делам нзобретенн» н открытнй
Опубликовано Зц1280.Бюллетень ИЯ 48
Дата опубликования описанмя 010181 (53) УДК 771. 531 (0ВВ. В) (72) Авторы изобретения
Г. В. Соломоненко, Ю. И. Кольцов и Д.Д. Мозжухин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ СРОКА ПРИГОДНОСТИ
ФОТОРЕЭИСТОРОВ исп
Изобретение относится к способам контроля качества светочувствительных и термочувствительных материалов, в частности, может быть использовано для паспортизации фотореэистов в электронной технике, радиотехнике и полиграфии, а также химической промышленности при выпуске исходных фоторезистантных систем.
Известны способы контроля качества светочувствительных материалов, заключающиеся в определении степени их разложения в конкретный момент времени (11 .
Недостатком этих способов является возможность определения соответствия или несоответствия качества материалов в конкретный момент времени..
Известны способы оценки срока пригодности фоторезистов, заключающиеся в том, что определяют изменение степени разложения пробы материала во времени и момент достижения предельно допустимой ее величины с определением константы скорости разложения материала при температуре испытания (21 .
Такие способы характеризуются недостаточным быстродействием.
1
2 1 Фi.
С целью ускорения процесса контроля и исключения потерь годного продукта по предлагаемому способу при определении изменений степени разложения вещества пробу материала термостатируют и определяют время распада материала при температуре хранения выбранной по формуле
4p E ( — (..- „,.1
T где Г - предельно допустимая стеf1P пень разложения;
Т вЂ” начальная степень раэложе0 ния;
20 Т„о - температура хранения;
Тн я — температура проведения процесса контроля;
Еа — энергия активации вещества
 — универсальная газовая ло25 стоянная;
К вЂ” константа скорости разложет ния материала при температуре испытания.
Пример 1. Контролируемый ма39 териал — позитивный фоторезист на ос792204 резист той же марки, что и в примере 1, но другой партии. 15-20 г фоторезиста термостатируют при 90 С в условиях, исключающих засветку образца, делая отбор пробы через каждые 30-60 мин и определяя с помощью
ИК-спектрофотометра степень разложения пробы.
Данные:сведены в таблицу 2.
Таблица 2
0,113 0
0,143 0,033
0,178 0,73
60
2д 7 6 0
40 11,4 0,035
2,99"10
60 14,6 0,065
80 17,7 0,094
100 21,2 0,126
120 24,2 0,154,79 10
„,Г5 30
165 0,315 0,228
225 0,358 0,276
315 0,435 0,363
2,81 10 ,78 10 3g 3У0 ,79 10
500
0,536 0,477
0,573 0,519
0,161
125 25
2,81 10 5
2,94 10 6 40
2,94 10
К = Kg =2,45 10 тисо
160 30,3 0,210
0,272
0,34
200 37
255 44,3
Определенная с помощью ИК-спектрофотометра начальная степень разложения Π— — 0,081.
Исходя из известного значения энергии активации Еа= 27 ккал и премоль дельно допустимой степени разложения пр = О, 15 по формуле,84-10 С
Кт
1 ис 90
1- L o Еа (Т п 1 «О т т„ n к т иск определяют срок пригодности фоторезиста, например, при 25 С, ь„р =
130 сут.
Предлагаемый способ позволяет прогнозировать срок пригодности конкретной партии материала задолго до окон чания срока его,возможности использования, исключая длительные климатические испытания, способствует ускорению внедрения новых материалов.
К достоинствам способа относится также нетрудоемкость и простота его исполнения. нове 0-нафтохинондиаэида. Выпускается в виде жидкой композиции с содержанием 15%-ного растворенного светочувствительного вещества.
10 г фоторезиста помещают в про-. бирку, соединенную с вольтметром, и термостатируют при 90 С в условиях, исключающих засветку образца, регистрируя объем выделящегося азота V в течение 5-6 ч через каждые 2060 мин. Объем газа после завершения >еакции разложения У „ приведенный условиям опыта, определяют исходя
Йэ известного содержания азота в сухом веществе.
Результаты испытания материала приведены в табл. 1.
Таблица 1
Начальная степень разложения Г,, определенная с помощью ИК-спектрофотометра равна 0,08.
Исходя иэ известного значения энергии активации Еа = 27 ккал и моль предельно допустимой степень разложения l gy = 0,15 по формуле . < - пр Еа ( е. ) n иск I определяют срок пригодности фбторео эиста, например, при 25 С
1 — Ор f5 1 000 (1 1 п 1-g дд <,48> h 275+25 273+QO
=1л2 от
Q 8Ô ° 0 5
Пример 2. В качестве контролируемого материала берут фото- 4$
И 90 0,213 0,113
135 0,293 0,203
2,00 10
2. 1.1 10 5
2,21 10
2,8 10
2,6 10
2,39 10
2,38.10
2,76 10 5
2,83 10
792204 начальная степень разложения; температура хранения; температура проведения процесса контроля; энергия активации вещества; универсальная газовая постоянная; константа скорости разложения материала при температуре испытания. т„,,— исо тисп
Составитель A. Теплова
Редактор Т. Рыбалов Тех е М Кошт а Ко. екто М. Демчук
Заказ 10134/46 Тираж 526 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Гаушская наб. д. 4 5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проект:.ая, 4
Формула изобретения
Способ оценки срока пригодности фоторезисторов, заключающийся в том, что определяют изменение способа разложения пробы материала во времени и момент достижения предельно допустимой ее величины с определением константы скорости разложения материала при температуре испытания, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса контроля и исключения потерь годного продукта, в нем tO при определении изменений степени раз ложения вещества пробу материала термостатируют и определяют время pacna Irma материала при температуре хранени1я выбранной по формуле 15
t. - Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 273651, кл. G 03 С 1/00, 1967. 2. Савинова Г. B. и др. Стабиль- ность фотографических свойств и скрытого изображения. Журнал научной и прикладной фотографии и кинематографии, 1972, 17, 9 3, с. 210-212 (прототип).
