Способ десорбции германия с анионо-обменных смол

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ .К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и >793644 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.0579 (21) 2767811/23-26 (51)М. Кл.

В 01 J 41/04

С 01 6 17/04

// С 22 В 41/00 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано р7р181 Бюллетень Н9 1 (53) УДК 66g. 783:

661 183(088 8) Дата опубликования описания 070181

Ф

Л.Е. Слобцов, Л.Л. Никольская, М.Е. Хилько В.Ф. Коротков

B. П. Токарев и Г. И. Бочаров (72) Авторы изобретения

Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ ГЕРМАНИЯ С АНИОНООБМЕННЫ

СМОЛ

Изобретение относится к способам десорбции германия с анионообменных смол и может быть использовано в гидрометаллургической технологии извлечения германия из растворов и пульп сорбционным методом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ десорбции германия с анионообменных смол раствором соляной кислоты при перемешивании сорбен та н кислоты воздухом с одновременной отдувкой тетрахлорида германия и улавливанием его водой (1).

Недостатком известного способа 15 является относительно низкая степень и скорость десорбции германия.

Целью изобретения является повышение степени десорбции и интенсификации процесса. 20

Поставленная цель достигается описываемым способом десорбции германия с анионообменных смол раствором соляной кислоты при перемешивании сорбента и кислоты воздухом с одновременной отдувкой тетрахлорида германия и улавливанием его водой, при этом десорбцию ведут при 30-60оС.Отличительным признаком способа являет- 30 ся то, что десорбцию ведут при 3060 С.

Способ состоит в следующем. Насыщенный германием сорбент и концентрированную соляную кислоту (35-38%) подают в реактор (десорбер) с воздушным перемешиванием в соотношении

1:1,5 †; 2,5. В реакторе поддерживается температура в пределах 30-60оС (предпочтительно 35-45 C) путем внешнего обогрева, либо путем подачи подогретого воздуха на перемешивание.

Десорбцию ведут в течение 3-4 часов.

Реактор находится под разрежением, а выходящий из него газ, содержащий пары тетрахлорида германия-и хлористого водорода, поступает в противоточную абсорбционную колонну, где тетрахлорид и хлористый водород практически полностью улавливаются водой с получением раствора, содержащего более 5 г/л германия.

Пример. Опыты проводят в последовательно установленных аппаратах типа сосуда Дрекселя (5 шт), последний из которых подсоединен к вакуум-насосу. Первый. аппарат помещают в термостат, загружают в него насыщенный сорбент и заливают 10 н. соляную кислоту в количестве 2 об. на

793644

Способ

Степень отгонки хлористого водорода, %

Степень десорбции и от— гонки тетрахлорида германия, Ъ

ТемпераоС .

Формула изобретения

ЗО

52,1

10,4

Известный

Предлагаемый

11,9

66,3

12,2

76,3

79,0

81,9

50

25,1

32,3

Составитель Л. Кольба

Редактор В. Смирягина Техред M. Рейвес: Корректор М. Коста

Заказ 10700/74 Тираж 578 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 об. сорбента. В последующие аппараты заливают воду. Воздух засасывается в первый аппарат, где сорбент и кислота интенсивно перемешиваются.

При этом происходит десорбция германия с образованием тетрахлорида, который полностью отгоняется потоком воздуха и практически полностью улавливается в последующих аппаратах.Также частично отгоняется и улавливается хлористый водород. Опыты ведут в интервале температур 20-60 С (при более высокой температуре снижается механическая прочность сорбента).Время каждого опыта 3 часа. По результатам анализа сорбента после десорбции и раствором поглотительных аппаратов рассчитывают степень десорбции германия и степень отгонки тетрахлорида и хлористого водорода.

Данные по влиянию температуры на степень десорбции германия и отгонки тетрахлорида и на степень отгонки хлористого водорода приведены в таблице.

Как следует из таблицы удовлетворительная степень десорбции (70-80%) достигается при температуре 35-60 С эа три часа, в то время как при температуре 20оС степень десорбции за это время составляет всего лишь 50%, а для достижения необходимой степени десорбции 70-80% требуется 10-12 часов. За оптимальную следует принять температуру в интервале 35-45оС, поскольку при ее дальнейшем увеличении начинается интенсивная отгонка хлористого водорода, что неблагоприятно для десорбции и улавливания тетрахлорида .(снижается нормальность исходной кислоты, разогреваются растворы

i$ в системе поглощения, уменьшается степень улавливания тетрахлорида,снижается прочность сорбента).

Таким образом, преимуществом нового способа по сравнению с известным является повышение степени десорбции и значительная интенсификация процесса, позволяющая в 2-3 раза сократить время десорбции и соответственно повысить производительность (либо в

25 2-3 раза уменьшить объем указанной аппаратуры).

Способ десорбции германия с анионообменных смол раствором соляной кислоты при перемешивании сорбента и кислоты воздухом с одновременной

3$ отдувкой тетрахлорида германия и улавливанием его водой, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени десорбции и интенсификации процесса, десорбцию ведут при

30- 60 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Слобцов Л.Е. и др. Способ извлечения германия из растворов."Цветные металлы", 1977, 9 6, с. 9-12.