Патент ссср 157692
Класс С 07с; 12q, 1,1.Iiio 157692
rCCP
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа .10 52
В. В. Крохв
СПОСОБ ПОЛУ ЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕБЫХ
СОЕДИНЕНИЙ
Заявлено 30 августа 1962 г. за № 792621/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Л!ннистров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарнык знаков» № 19 за !963 г.
Известен анионообменный хроматографический cllccoo получения четвертичным аммсниевых ссединсгн1й с п омощью синтетических анцоИООб11ецных смол В динамическ 1х л слов11яx. Одгlако п1;с1 с с получения
;1лится долгое время.
Предложенный спссоб coHðHIHаст время на Од::у операцию. Дзя этого процесс ведут в хроматофуге.
Получают кснцентрирсванныс растворы четвеpTH IHiix аммониевых соедицениЙ. Разбавление ВодОЙ и. к,1lоч ветс я, Т3 ë как остатки р а."твог13 отделяют от анионита под действием цент, 1беис11ых сцл и выливают через кран в приемник, П p è м е р 1. Хрсматофугу с объеемо«м внешнего цилиндра 860 сиз и внутреннего — 380 с11з за«по,тняют 200 г (из рас;ста на сухой возлуц;.ый вес) анионита прсмежуточнсй ссновности ЭДЭ-10П. Затем за вают 4%-ный раствор едкого натра для переведения анионита в ОНформу. Спустя 5 лин выдержки ОткрыВают кран, и раствор стекает В приемник. После этого при скорости вращения электромотора
600 — 800 об)11ин отделяют остатки раствора, которые затем стекают тоже в приемник. Операцию повторяют дважды.
Переводя анионообменцую смолу в нужную форму, ее отмывают дистиллированной водой до р1-1 5 — 5. Смолу отмывают так же: залиВ310т хроматоф1 гу QI!cTII I;IlipoBCiHHOII ВОд011, 5 ItttH. BbI3ержив310Т, спускают воду и Отфуговыва:от. Контролируют получение нужного рН при помощи универсального индикатора.
Затем в хроматофугу заливают насыщенный водный раствор цодистого триметилэтиламмония. После 8-кратного повторения цикла регенерация — промывка — синтез получают !Ое „--ный раствор гидрата окиси тримет11лэтпламмонпя с Выходом 99,7",о (oT -.eopeTH Ieci $BeJIHчении числа циклов получа1от elIEe более концентрированные растворы целевого продукта. Пример 2. Подготавливают хроматофугу, как описано в примере 1, но для зарядки применяют вместо 4%-ного едкого натра 4%-ную соляную кислоту. Анионит отмывают (переводя, таким образом, в хлорформу) дистиллированной водой до рН 5 — 6 и заливают в хроматофугу насыщенный раствор иодистого триметилэтиламмония. После 8-кратного повторения цикла получают 12%-ный раствор хлористого триметилэтиламмония с выходом 99,g% от теоретического. При увеличении числа циклов получают более концентрированные растворы продукта. Предмет изобретения Способ получения четвертичных аммониевых соединений на анионообменных смолах по циклу регенерация — промывка — синтез, о т л ич а ю III и и с я тем, что, с целью уменьшения времени на одну операцию и получения концентрированных растворов, процесс ведут в хроматофуге. Составнтсль Т. Казанская Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Т. В. Муллина Поди. к леч. 16/1Х-1963 г. Формат бум. 70Х108 /it; Объем 0,18 изд л. Заказ 1102 Тираж 525 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46 Отпечатано с набора 3 типографии, е 1 ХОЗУ Мосгорсовнархоза
