Изобретение относится к получению фосфатов кальция, используемых для подкормки жи вот ных, и находит применение в области производства кормовых фосфатов .

Производство кормовых фосфатов основывается на нейтрализации термической или экстракционной фосфорной кислоты или на высокотемпературной обработке природных фосфатов Ll) .

Недостатками известных способов

I I являются использование дорогой термической фосфорной кислоты и трудность очистки экстракционной, а также большие затраты тепла для удаления фтора.

Наиболее перспективными методами получения кормовых фосФатов является азотнокислотное разложение природных фосфатов с последующим вымораживанием нитрата кальция, осаждением фтора натриевыми солями и нейтрализацией маточного раствора с осаждением готового продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения кормового фосфата кальций, который заключается в разложении природного фосфата азотной кислотой, вымораживании из полученной вытяжки

60-65% нитрата кальция, осаждении из раствора кремнефторида натрия и аммонизации вытяжки при 70 С для выделения редкоземельных элементов, дальнейшей аммонизации фильтрата до рН 3,5 и выделении смеси кальцийфосфатов, содержащих лишь 37, 2% Р О . . Остаток Р О из раствора выделяют

10 при дальнейшей его аммонизации.

При этом получают кормовый преципитат (27.

Недостатком известного способа является низкий выход кормового

15 продукта (40%), в то время как остальной фосфат кальция содержит значительное количество фтора (более 1%), à QOg в .продукте значительно меньше (-10%), чем это не21) обходимо по существующим ТУ 6-08271-73 для кормовых фосфатов. Кроме того, выделенный дикальцийфосфат обладает плохими фильтрующими свойствами. Производительность. фильтра25 ции по влажному неотмытому осадку составляет 1,5-2,0 т/м час.

Цель изобретения. вЂ” улучшение фильтрующих свойств дикальцийфосфата и увеличение выхода кормового

З@,продукта.

796237

Цель достигается тем, что обработку аммониэированного раствора, полученного путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, охла>кдения азотнокислой вытяжки и отделении нитрата кальция от маточного раствора с дальнейшей обработкой

его натриевыми солями и отделением кремнефторида натрия и нейтрализацией азотнофосфатного раствора аммиа ком с промежуточным отделением примесей, аммиаком до рН 3,5-5,0 проводят B присутствии оборотного раствора в количестве 15-100Ъ от массы аммониэированного раствора с последующей подачей нитрата кальция в количестве, обеспечивающем отношение СаО: Р О в пульпе 0,75-0,55;l.

Обработку аммиаком проводят в течение 20-40 мин, Пример 1. В качестве сырья используют апатитовый концентрат, содержащий 39,4 масс.Ъ Р О и 51,6 масс.Ъ СаО.

106 кг апатитового концентрата разлагают 270 кг 54Ъ-ной азотной кислоты. 370 кг азотнокислотной вытяжки охлаждают до -15 С и отделяют о

195 кг нитрата кальция. 175 кг фильтрата (20,8Ъ Р,О, 2,84Ъ СаО и

0,78Ъ F) обрабатйвают 2,3 кг кальцинированной соды и отделяют 1.8 кг

Na SiF6 ..К 175 кг полученного аэотнофосфатного раствора добавляют

26, 3 кг оборотного раствора (15Ъ от массы аммонизированного раствора), полученного после отделения готового продукта, и нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1,9 и отделяют 5,2 кг примесей. 234,6 кг раствора (10,2Ъ

Р О, 1,56Ъ СаО и 0,007Ъ F) смешивают в течение 20 мин с 42,5 кг четырехвходного нитрата кальция для под-. держания отношения СаО:Р Об на стадии 0,55:1 и аммониэируют 20 кг аммиака до рН 3,5 с последующей подачей 25,4 кг нитрата кальция (до стехиометрического количества на образование СаНРО)>, и 10 кг аммиака до рН 5,0 . Пульпу в коли;честве 332,5 кг фильтруют с выделением 40 кг „цикальцийфосфата. Фильтрат делят на два потока: 26,3 кг циркулируют на стадию осаждения дикальцийфосфата (оборотный раствор), а 266,2 кг перерабатывают на аммиач" ную селитру.

Сухой промытый осадок в количестве

29,4 кг имеет следующий составг

48,6Ъ Р Оу 40,5Ъ СаО и 0,14Ъ Р.

Съем влажйого неотмытого осадка составляет 2,5 т с l м фильтра в час вместо 1,5 т по известному способу. Выход Р О в готовый продукт составляет -55Ъ против 40Ъ по известному способу.

Пример 2. К 175,5 кг аэотнофосфатного раствора, полученного по примеру l, добавляют 70,2 кг оборотФормула изобретения

1. Способ получения кормового фосфата кальция путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения азотнокислотной вытяжки и отделения нитрата кальция от маточного раствора с дальнейшей обработкой его натриевыми солями и отделением кремнефторида натрия, нейтрализацией азотнофосфатного раствора аммиаком с промежуточным

65 ного раствора (40Ъ от массы аммонизированного раствора),полученного после отделения готового продукта, нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1,9 и отделяют 5,2 кг примесей. 278,5 кг раствора смешивают в течение 30 мин с 56,7 Kl четырехвходового нитрата кальция для поддержания отношения

СаО:Р О на этой стадии 0,66:1 и аммониэируют 20 кг аммиака до рН 3,5 с последующей подачей 14,2 кг нитрата кальция и 10 кг аммиака до рН 5,0.

Пульпу в количестве 379,4 кг фильтруют с выделением 42 кг дикальцийфосфата. Фильтрат делят на два потока:

70,2 кг циркулируют на стадию осаждения дикальцийфосфата (оборотный раствор), а 276,2 кг перерабатывают на аммиачную селитру. Получают

31 кг сухого промытого осадка известного состава. Съем влажного неотмыто20 го осадка составляет 4,2 т с 1 M фильтра в час вместо 1,5 т, а выход

Р О в готовый продукт составляет

74Ъ против 40Ъ по известному способу.

Пример 3. К 175,5 кг аэот25 нофосфатного раствора, полученного по примеру 1, добавляют 175,5 кг оборотного раствора (100Ъ от массы аммонизированного раствора), полученного после отделения готового продукта, нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1 9 и отделяют 5,2 кг примесей. 383,8 кг раствора смешивают в течение 40 мин с 63,8 кг четырехвходового нитрата кальция поддержания отношения СаО:Р О на ста-дии 0,75:1 и аммонизируют 20 кг аммиака до рН 3,5 с последующей подачей 7,1 кг нитрата кальция и

10 кг аммиака до рН 5,0. Пульпу в количестве 484,7 кг фильтруют с

40 выделением 43 кг дикальцийфосфата.

Фильтрат деллт на два потока:

175,5 кг циркулируют на стадию осаждения дикальцийфосфата (оборотный раствор), а 266,2 кг перераба45 тывают на аммиачную селитрУ. ПолУчают 31,5 кг сухого промытого осадка известного состава. Съем влажного неотмытого осадка составляет 5,5 т с 1 м фильтра-в час вместо 1,5 т, а выход Р205 в готовый продукт составляет 75Ъ против 40Ъ по известному способу.

7962 37

Составитель Т. Докшина

Редактор М. Петрова Техред -Н. Бабурка Корректор Ю. Макаренко

<» Ф

Заказ 9703/36 Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 отделением примесей и последующей обработкой аммонизированного раствора до рН 3,5-5,0 и отделением кормового продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения фильтрующих:свойств дикальцийфосфата и увеличения выхода кормового продукта, обработку аммонизированного раствора аммиаком проводят в присутствии оборотного раствора в количестве 15-. 100% от массы аммонизированного раствора с последующей подачей нитрата кальция в количестве, обеспечивающем отношение

СаО Р 06 в пульпе 0,75-0,55:1.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку аммиаком проводят в течение 20-40 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Повии М.Е. Технология минеральных солей, т.2, Химия, 1974, ð с. 1032-1035.

2. Патент ЧССР М 118807, кл. 16,2, 27.04.64.