Реактор для проведения химическиханализов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

Союз Советских .Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт.сеид-ву 9 599831 (53)М. Клз

B 01 J 19/00, (22) Заявлено 260479 (21) 2759415/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.0131..Бюллетень № 4 (53) УДК 66.023 (088.8) Дата опубликования описания 3Q0181 (72) Авторы изобретения

Г. М. Трунов и T. С. Трунова (71) Заявитель (54) РЕАКТОР ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛЦ3ОВ

Изобретение относится к устройст-., вам для анализа веществ методом термического разложения, используемых в лабораторной практике при элементном анализе неорганических и органических соединений.

Известен реактор для проведения химических анализов, содержащий герметичную камеру с крышкой и два ох- лаждаемых электрода, между которыми зажата капсула с анализируемым ве- ществом (1).

Недостатком такого устройства является невозможность строгого центрирования капсулы, что приводит к неконтролируемым перекосам и выходу из строя капсулы. Кроме того, велик объем камеры, что приводит к разбавлению продуктов реакции.

По основному авт.св. Р 599831 известен реактор для проведения химических.анализов, содержащий два электрода П-образной формы в сечении с выступом по оси, между которыми в специальном углублении зажата капсула с исследуемым веществом, крышку и основание камеры, имеющей штуцеры для ввода и вывода охлаждающей жидкости, центрирующую вставку, шпильки, зажимное устройство для герметизации камеры, штуцеры для подвода и отвода газа, пружину j2).

Недостатком дайного устройства является сложность конструкции реактора, связанная с тем, что поверхностй П-образных электродов выполняют двойную функцию. Кроме отвода тепла, выделяемого в капсуле при пропускании через нее тока, поверхность электродов является теплообменной поверхностью для охлаждения продуктов реакций, диффундирующих через стенки капсулы; это определяет раз15 мер центрирующей вставки, диаметр ко:. торой должен быть не менее 10-12 диаметров капсулы для того, чтобы охлаждение продуктов реакции было эффективным. Кроме того, реактор обладает низкой эксплуатационной надежностью, так как для уменьшения объема ° камеры межэлектродный зазор должен быть минимальным, что приводит при случайных повышениях давления воды (вызванных, например,колебанияьс давления в сети водопровода) к выгибанию поверхностей электродов навстречу друг к другу. При этом происходит или замыкание электродов, или возникнове30 ние микродуг, что влечет за собой в .

799810 обоих случаях разрушение электродов и проникновение воды в камеру реактора.

Целью изобретения является уменьшение реакционного объема камеры и повышение эксплуатационной надежности реактора.

Указанная цель достигается тем, что реактор снабжен дополнительным теплообменником, установленным в патрубке для отвода газа, а внутренний диаметр центрирующей вставки не превышает 3-5 диаметров капсулы.

Дополнительный теплообменник ре-. актора выполнен в виде "труба в трубе"

На чертеже изображен предлагаемый 15 реактор. Реактор для проведения химических анализов содержит верхний 1 и нижний 2 электроды, между которыми в специальном углублении 3 зажимается капсула с исследуемым веществом, 2О центрирующую вставку 4, выполненную иэ электроизоляционного материала и имеющую патрубок 5 для подвода газа и патрубок 6 для отвода газа, основание 7, нажимной фланоц 8, выполненный из электроизоляционного материала, шпильки 9, пружины 10, круглые резиновые прокладки 11 и 12, теплообменник 13 и сальник 14;(токо подводы к электродам 1 и 2 не показаны). Теплообменник 13 целесообразно выполнить в виде "труба в трубе".

Реактор работает следующим образом.

Анализируемая проба помещается в капсулу, представляющую собой графитовый стаканчик с пробкой. Капсула зажимается между двумя электродами

1 и 2. Необходимая сила сжатия капсулы обеспечивается пружинами 10.

Центрирование электродов производит- 4Q ся по внутренней цилиндрической поверхности вставки 4. Круглые прокладки 11 и 12 обеспечивают герметизацию неподвижных соединений деталей реактора. Сальник 14 обеспечивает 4 герметизацию подвижного соединения верхний электрод 1 — центрирующая вставка 4. Подают воду на охлаждение электродов реактора и теплообменника, а через патрубок 5 подают газ-носитель, например гелий, и затем пропус50 кают ток через капсулу. При этом капсула нагревается и в ней происходит разложение пробы. Продукты разложения пробы взаимодействуют с материалом капсулы, превращаются в соединения (например, CO и и ), удобные для хроматографирования, и диффундируют через стенки капсулы в объем реактора. Ограниченный объем камеры реактора (внутренний диаметр центрирующей вставки 4 равен 3-5 диаметрам капсулы) и непрерывная продувка газом-носителем способствуют быстрому удалению продуктов реакции из объема реактора. Охлаждение продуктов реакции происходит в теплообменнике 13, размещенном в .патрубке 6 для отвода газа из реактора. Охлажденные продукты реакции из теплообменника поступают в хроматографическую колонку для разделения и детектирования с целью определения количественного состава.

Размещение теплообменника для охлаждения продуктов реакции в патрубке для отвода газа из реактора позволяет значительно уменьшить объем реактора. При этом значительно увеличивается эксплуатационная надежность реактора, так как расстояние между электродами строго фиксировано и определяется размерами капсулы, Формула изобретения

1. Реактор для проведения химических анализов по авт.св. Р 599831, отличающийся тем, что, с целью уменьшения объема и повышения эксплуатационной надежности реактора, последний снабжен дополнительным теплообменником, установленным в патрубке для отвода газа, а внутренний диаметр центрирующей вставки не превышает 3-5 диаметров капсулы.

2. Реактор по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что дополнительный теплообменник выполнен в виде "труба в трубе".

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Вассерман A. М. и Туровцева 3.М.

Метод импульсного нагрева для быстрого определения кислорода в тугоплавких материалах и металлах. "Аналитическая химия", 1965, т.ХХ, вып.12, g° . 1359-1360.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 599831, кл. В 01 4 1/ОО, 1 974.

799810

Газ

Составитель Г. Трунов

Техред H.Áàðàäóëèíà Корректор Г. Назарова

Редактор П. Коссей

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 10249/7 Тираж 578 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5