Способ получения бензтиазолил-2-сульфендиэтиламина

 

№ 85593

Класс 12р, 4

СССР .> -г1, : !

,; > 1 -,,.1 t j,,÷:Ð; .", У...

gyp ртц„..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. И. Гольфарб, О, М. Чернцов, А. С. Воронов, Е. В, Кацман и К, В. Корнюшина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗТИАЗОЛ ИЛ-2-СУЛЬФЕНДИЭТИЛАМИНА

Заявлено !2 февраля 1949 г. за № 391865 в Гостехнику СССР

Из известных ускорителей вулканизации каучука значительный практический интерес представляют замещенные у атома азота амины сульфоновых кислот общей формулы:

RSNARi

И 1 Р!1 2 (где R, R) и Rg — органические . радикалы), из которых объектом промышленного производства является диэтиламин бензтиазолилсульфеновой кислоты 11

Г",б

С SN(C,H.-)., б

Согласно известному способу сульфенамиды вторичных аминов алифатического, алициклического, жирно-ароматического или гетероциклического ряда получают путем совместной обработки того игЬ другого из упомянутых вторичных аминов и сульфгидрил содержащего органического соединения (меркаптана, меркаптоарилентиазола, меркаптоариленбензимидазола и т. п.) такими окислительными агентами, как шелочные гипохлориты, голоиды (хлор или бром),красная кровяная соль, перекись водорода и т. и., причем реакцию ведут в водной среде в присутствии индиферентного органического растворителя или без такового.

Температурный предел реакции окисления по этому способу ограничен 35, так как в периодическом процессе, вследствие значительной продолжительности реакции, повышение температуры способствует развитию побочных процессов. Другими важнейшими факторами, влияюшими на выход и качество продукта, являются концентрация скислителя и находящейся в нем щелочи, а также продолжительность контак№ 85593 та продукта реакции с водной средой и с окислйтелем, Трудности координирования этих факторов для получения устойчивых и высоких выходов продукта при работе на многолитражной установке являются значительным недостатком известного спосооа.

Преимущества предлагаемого способа заключаются в значительном увеличении производительности аппаратуры, полной механизации процесса и существенном экономическом эффекте.

С целью осуществления:процесса окисления в аппарате непрерывного действия, окисление проводят при температуре около 40 в две ступени, причем в первой ступени окислитель вводят в количестве, близком к требуемому теорией, а во второй — 5 — 10% избытка.

На чертеже изображена схема получения бензтиазолил-2-сульфен1 диэтиламина по описываемому способу.

Раствор меркаптобензтиазола в диэтиламине поступает в хранилище 1, откуда насосом-дозером 2 дозируется в реактор 8 (I-й ступени).

Раствор гипохлорита поступает в хранилище 4, охлаждаемое до +5

+10 холодильным рассолом через змеевик, откуда насосом-дозером б дсзируется в реактор 8 (I-й ступени). Реактор 8 оборудован пропеллерной мешалкой с диффузном, обеспечивающей интенсивное эмульгирование массы. Температура реакции в первом реакторе около 40 поддерживается подачей горячей воды в рубашку аппарата. Реакционный объем аппарата соответствует 1,5-часовому пребыванию в нем реакционной массы.

Дозировка раствора меркаптобензтиазола (уд. в. 0,98) — 5,3 л/час.

Содержание меркаптобензтиазола 124 г/л, диэтиламина 272 г/л. Дозировка раствора — гипохлорита в реактор 8 (1-й ступени) 1,7 л/час. Содержание активного хлора 164 г/л; уд. в. раствора 1,225; содержание

NaOH 4,5 г/л.

Эмульсия из первого реакционного .аппарата по переточной трубе самотеком поступает в реактор б (П-й ступени). Конструкция аппарата идентична реактору 8 (I-й ступени). Реакционный объем реактора б (II-й ступени) соответствует 1,5-часовому преоыванию в нем реакционной массы. В реактор б (II-й ступени) непрерывно дозируется раствор гипохлорита насосом-дозером 7 из хранилища 4 в количестве 0,16 л/час.

Температура реакции в реакторе б (II-й ступени) около 40 так же, как и в реакторе 8 (I-й ступени) поддерживается подачей горячей воды в рубашку. Реакционная масса из реактора б (II-й ступени) непрерывно поступает в сепаратор 8, работающий как флорентийский сосуд.

Время расслаивания 30 — 40 мин.

Верхний слой (маточник) непрерывно отводится в сборник 9 маточника, откуда вместе с первой промывной водой идет на регенерацию диэтиламина, Нижний слой (сырой вулкацит) непрерывно поступает на промывку в промывной аппарат 10, оборудованный пропеллерной мешалкой, обеспечивающей интенсивное перемешивание. Количество воды для промывки 6: 1 по отношению к объему вулкацита. Продолжительность промывки 0,7 — 1,0 час. Промывка ведется при 15 — 20 водой, подаваемой из водопровода через регулятор 11 напора и дозер 12. Эмульсия из аппарата 10 непрерывно поступаст в сепаратор 18, работающий как флорентийский сосуд: верхний водный слой отводится в сборник 9.

Нижний слой (вулкацит) поступает на вторую промывку в аппарат 14, конструкция которого идентична аппарату 10. Промывка ведется дистиллированной водой, получаемой конденсацией пара в конденсаторе

15, через регулятор 1б расхода и дозер 17. Температура массы при промывке 25, Эмульсия из промывного аппарата непрерывно поступает в сепаратор 18, Время отстоя 0,5 — 1 час. Верхний слой (водный) через контрольную ловушку 19 отводится в канализацию. Нижний слой (сы№ 85593 рой вулкацит) собирается .в сборник 20, затем для очистки от минеральных примесей фильтруется на друк-фильтре 21 в сборник 22, откуда поступает в аппарат для сушки и консервации. Общий выход продукта, считая на загруженный меркаптобензтиазол (100%), составляет 88 /о от теории.

Предмет изобретения

Способ получения бензтиазолил-2-сульфендиэтиламина совместным окислением меркаптобензтиазола и диэтиламина гипохлоритом натрия, отличающийся тем, что, с целью осуществления процесса в аппарате непрерывного действия, окисление проводят при температуре около 40 в две ступени, причем в первой ступени окислитель вводят в количестве, близком к требуемому теорией, а во второй — 5 — 10% избытка. № 85593

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. С. Кутафина

Ипформяпионпо-издательский отдел. Поди к печ 291-60 г

Об ьем 0,34 п. л. Зяк. 834 1ираж 300 Ценя 30 коп.

Типография Комитета по делам изойретеиий и открытий при Совете Министров СССР

Л4осква, Петровка, 14.