Способ получения альфа-бензилнафталина
Класс 12о, 19о1
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Н. К. Мощинская н В. В. Дорофеев
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ сс -БЕНЗИЛФ1АФТАЛИНА
Заявлено 18 марта 1949 г, за Л< - 101-117 в Гостехнику СССР -бонз!1)н)11(1) галин ОбычнО получя«) I д JIOT)ill(м хлористого Оензнля на нафталин 13 присутствии катализатором. Однако этот способ требует прим(нсии» коррознонно-устойчивой аппаратуры и довольно сложной очистки »1)одукта от > -бензилнафта I IIII(I:
Описываемый способ получения -»(.Ii;311;Ilia@raлииа с иримеие) ием нафталина .инион;)тих недостятi((è Il позволяет осун(ествнть получение 1)родуктя из доступного сырья, 1 ()ог) в и(полнении н не тре(ует специальной аппаратуры.
Оттгггч)гте>)ь))ая о(обенпость гllo(()бя состоит в том, что нафталин
1-;Оиденсируют с формальдегндом и (пч)эол()» )3 присутствии серной кис; l o T hl и мет и;1 О во го с пш рта.
Д;.151 Ilpol)(i,((иия реакции требу(тгя значи и льlio(разбавлепис нафта;1 Ии Я Ос))ЗОЛ ОМ > Ч то (ВЯ ЗЯП () С OOJI I> I I IO I i PO Я «1(I IO I I J I OI I Г ИОСО О»ОСТЬЮ) нафталина гго сравнению с оензолом> в результате чего при иедоста)очиом кот) ичестве ()(изола образуетгя (я» »Отри ч иый продукт конденсации динафтнлметаи.
Аналогично Ilo)iv 3«loT 1>4-ди(и .Нз)1»нафталин из смеси g -беизилпафталипа с ияфталипо» или нз чи("гог(.-)II .3131) lilclg)T8;IJIISA в бепзольпом растворе. 1 р Il » (р !. В реакционный аппарат. 1113())1(llllblli турбинной ме)г)а.г1;Ой, загружа«)т !560 г (20 молей) бе зола. 128 г (1 моль) нафталина
Jl )госл(растворен и» иоследнсго в))едят 42! J 3 87 io-ной серной кислотьг
15 г метилового спирта. Затем ири хор(пнем размс)пинании, обеспечивающем образование тонкой эмуль(IIII „ 1 I 0! и и е) п(о в точен не l час. при тем1гературе 30 — 35 добавляют 3(3 г формальдегида в виде 40 О-ного формалина. Посл(этого температуру Ilo! T(и(-Ii iio иодиимак)т до 60 и продолжают размегииванне еще 1,5 — 2 час до полного 1)стуилепи» в реакцию всего (рормальдегт(да. После () (стан вани» углеводороднь)й слой сливают, а кислотный слой, включаняций пез)гачительпое количество нерастворимых в бепзоле примесей,;)к()rpaI IIpy«)T беизолом и оензольньш экстракт иригое 111)1»1oT к основной»я(ге раствора.
X 85795
Промытый от примесей серной кислоты раствор перегоняют, причем сначала при атмосферном давлении отгоняют беизол, не вступивший в реакцию нафталин и небольшое количество дифенилметана, а затем под вакуумом перегоняют фракцию, содержащую бепзилиафталпн (т, пл. 58"), которую очищают путем повторной перегонки и кристаллизации. В более высококипящей фракции содержится некоторое количество 1,4 дибензнлнафталппа If дннафтплметана. В перегонной колбе остается незначительный остаток оолее высокомолекулярных продуктов конденса 1ии. Выход продукта 5Фо от вступившего в реакцшо нафталина.
П р им е р 2. В реакционный аппарат загружают 40 молей бензола, 1 моль бепзплнафталина п 1 моль нафталина и после растворения добавляют 850 г серной кислоты, 30 г метилового спирта и прп размешпваннн 1 моль формальдегида. Реакцию проводят аналогично примеру 1.
При разгопке при атмосферном давлении отбирают фракции: бензол, нафталин, дифенилметан и под вакуумом певступнвшнй в реакцию бензилнафталип и дибензплнафталпн с незначительными примесями других продуктов конденсации. Очистку производят путем повторной разгонки и кристаллизации.
Бепзилнафталин используют для последующего получения дибепзилпафталина.
H р п м е р 3. Реакцию проводят аналогично примеру 2, но без добавки нафталина. Получают l,4 дибепзплиафталин.
Предмет лзооретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Гр. 50
Редактор А. В. Нечайкин
Подп .к печ. 15/III-1960 г.
Тираж 250. Цена 25 коп.
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п,. л. Заказ 2370. ор. A»à ырь, типографи» ¹ 2 Министерства кульгуры Чувашской АСС1 .
1. Способ получения r -бензилнафталина с применением нафталина, о т л и ч а ю щ и II с я тем, что нафталин конденсируют с формальдегидом и бензолом в присутствии серной кислоты н метилового спирта.
2. Применение способа по п. l для получения 1.4-дпбснзплпафталина из -бензилнафталипа в бензольпом растворе пли пз смеси т,-бензилнафталина с нафталином.
