Способ получения триацетата триэтаноламина или смеси ацетатов диэтаноламина

 

До 8 09 Я) Класс 12а, !!

СССР

К ABTQPCHOMy СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. А. Пономарев и Ю, Б.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕ АТА ТР и,, !и СМЕСИ АЦЕТАТОВ ДИЭТАН

Заявлено 6 февраля 1950 г, за ¹ 411974 в Гостехнику СССР

Описываемый способ получения триацета трпэтаноламина, lllm г смеси ацетата диэтаноламина по сравнению с известнымп спосооами более прост и повышает выход продукта.

Особенность способа состоит в том, что на дп- плп трпBTBHoламин действуют кетеном в присутствии ацетатов щелочных метал loB пли оез нпх.

П р им е р 1. Р> реактор. представ:нпощий сосуд с трубко33 д,-пч отвод, газов, помещенный в водяную бан3о с температурой 56 — 60, вносят

19,28 г трнэтаноламина н пропускают ток кетена — до достижения привеса (после отгопки .ацетона), равного 20 r. Полученный продукт разгоняют из колбы !3ляйзена при давлении 5 мм рт. ст. Выход триацетата трпэтаноламина (т. кнп. 169 — 171, и-,а= 1,4494) равен 90% от теоретического, считая на триэтанолампи.

Пример 2. H тех же усло33иях, что и 33 и!химере 1. но с,добавкой

0,5 r ацетата иат!н3я, ацетплирук>т 20.03 r тр3п3танолампна до получения привеса (llocllå OTFOHIII ацетона), равного 22,73 г. Полу 3енпь3й продукт разгоня3от из колбь3 Кляйзена прп давлении 7,8 мм рт. ст.

Собирают фракцию с т. кип. !76 — !79, представ:ппощую собой триацетат триэтанолампца (процент азота по Дк3ма — 5, 19; 5,29; МК л найдено — 66,315; МК> вычислено — 66,518; dq — 1,130). Выход 93,80% от теоретического.

Триацетаг трпэтанолампна †желтоват жидкость без запаха с вязкостью !2,6 ио воде при температуре 20,2 ; плохо растворим в воде., растворим в ацетоне, спирте, эфире, бензоле; желатинпзирует дпнитроцеллюлозу, ацетплцеллюлозу, бензнлцеллюлозу и несколько мепьпи-; этнлцеллюлозу.

П р и и е р 3. 8 реактор, представляю3цпй сосуд с трубкой для отвода газов, помещают 15,06 г диэтанолампна, 0,2 г ацетата натрия и пропускаюT TOE кетена ро достп кения Hpll33oFB 33 16,80 F (после oTFoH" ки ацетона) ..Г!олучениый продукт разгоняют I3 вакууме прп давлении

Я 869®

Предмет изобретения

Способ получения триацетата триотаполамина илп смеси ацета3а дп)TBHOJIBbIIIHà, о т л и ч а ю щ If и с я тем, что на ди- или трпотаиоламин действует кетепом в присутствии ацетатов Зцело 3п3.3х металлов нлп без них.

Комитет но делам изобретений и открыти31 при Совете Министров СССР

Редактор А, В. Нечайкин

Гр. 50

Подп к печ. 6/Ъ-1еа60 г, Тирал3 250, Цена 25 коп.

Информацио333ю издательскии отдел.

Объем 0,17 и. л. Заказ 2727, 1пр. Ататырь, типпграфии . р Гр гптстерстаа нгаьтурьт Чтыап си и At. cl

15 мм рт. ст., отбирая fg>paI<33IIIo со 170 до конца гонки. Целевой 33родукт (смесь ди- и трпацетильиых производных дпэтаноламипа) представляет собой желтогатую жидкость без запаха, растворимую l3 воде, ацетоне, спирте, бепзоле; желатинпзирует динитроцеллюлозу (1I,? с с Х), ацетилцеллюлозу и бензи3щеллюлозу.

Ацетплирование диэтаиаламина котеном в отсутствии катализатора дает менее ацетилированиый продукт, темнеющий при храпении и обладающий худгипми свойствами как желатннпзатор,