Способ получения полых макросфер

 

Сееоз Советских

Социаанстнчаскнк

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТО@СКОМУ СВ ЕТНЗЬСТВУ (u>801869 (б1) Дополнительное к авт. сеид-ву —. (22) Заявлено 0904.79 (21) 2750723/23-05 с присоединением зэявк№ И9— (23) Приоритет

Опубликовано 0709,81. Бюллетень )49 5

Дата опубликования описания 0709.81 (51)М. Ил.з

В 01 Т 13/02

Государственный комитет

СССР пв ямам .изобретений и открытий (53) УДК 678.024. . 2 (088. 8) (72) Авторьз изобретения

В.В.Кузнецов, В.A.Oðëîâ и Л.И.Покровский

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ МАКРОСФЕР

Изобретение относится к способамт получения легких сферических тел различных диаметров, Полые сферические частицы (макросферы) используют в качестве наполнителя для получения облегченных конструкционных материалов (сферопластик и иэделия на era основе), применяемых в различных отраслях техники, а также имеют и самостоятельное применение.

Известен способ получения макро,сфер, заключающийся в нанесении на вспененные полистирольные гранулы отверждающегося слоя свяэукщего, в нанесении на них при той же тем,пературе слоя порошковой отверждающейся композиции и отверждении сформованной оболочки макросфер (1), являкщейся наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату.

Недостатком известного способа является наличие макросфер с негерметичными оболочками. Кроме того, получаемые по известному способу макросферы содержат как правило до

ЬО об. Ъ порошкового наполнителя и уменвшение его не представляется возможным вследствие склеивания частиц, Целью изобретения является повышение герметичности оболочек.

Поставленная цель достигается тем, что по известному способу получения полых макросфер путем нанесения слоя эпоксидного связукщего на поверхность вспененных полистирольных гранул, последующего нанесения порошкового наполнителя и отверждения сформованной оболочки макросфер эпоксидное связукщее наносят при

50-80 С,а наполнитель - при 25-50 С. о о

Процесс нанесения слоя при перемешивании осуществляют при повышенных, а наполнение при пониженных температурах. Повышение температуры приводит к понижению вязкости связующего на стадии перемешивания, что дает возможность ускорить процесс нанесения связующего на поверхности гранул и в то же время распределить его более равномерным слоем.

Снижение температуры на стадии наполнения способствует повькиению вязкости связующего, что дает воэможность уменьшить скорость капиллярного смачивания частиц наполнителя

30 и скорости наполнения слоя связую801869 щего. Такой прием позволяет получать оболочки макросфер с равномерной толщиной и структурой материала и в определенных пределах изменять в сторону уменьшения содержания наполнителя в оболочке. Значения температуры а, следовательно, и вязкости связующего будет определяться в каждом конкретном случае двумя характеристиками: температурной зависимостью вязкости и скоростью отверждения связующего. Интервал, внутри которого может изменяться температура связующего,ограничен сверху плавлением полистирольных гранул, а снизу приемлемым временем отверждения связующего. 15

При рекомендуемых температурах происходит быс трое н арас тание вязкости, что способствует уменьшению капиллярного смачивания — вяэ кие связующие практически не поднимают- Щ ся в капиллярах, Кроме того, слой вязкого связующего труднее наполняется.

В качестве связующих для формования оболочек макросфер используют р любые композиции, подходящие по прочности, скорости отверждения и вязкос ти.

Наполнителями композиций связующих могут служить любые порошки, обладающие сыпучестью, в том числе допускается использование агрегирующихся порошков.

Ниже приведены примеры получения макросфер на основе смол марок ЭД-16 с вязкостью при нормальных условиях

60 ° 10 сП и ЭД-Л с температурой плавления около 30 С, в качестве отвердителя использована полиамидная смола марки Л-19, а в качестве наполнителя - измельченное стекловолокно и 40 микросферы.

Пример l. Вспененные полистирольные гранулы диаметром 5-15 мм, плотностью 20 Kl /м засыпают в камеру смЕсителя, в которую вводят на- . 45 гретое до 80 С связующее, состоящее из эпоксидной смолы марки ЭД-16 (70 вес.ч.), отвердителя марки Л-19 (30 вес,ч,) и производят перемешивание при температуре 80 С в течение

10 мин. В процессе перемешивания гранулы покрываются слоем связующего и образуют массу из слипшихся друг с другом частиц, Для разделений такой массы на отдельные гранулы массу перемешивают в течение 5

5 мин при 50 С с измельченным стекловолокном. Измельченное волокно берут в количестве 100 вес.ч. на

100 вес.ч. связующего, По окончании перемешивания микросферы выгружают, dO отделяют их от избытка порошка и отверждают при периодическом перемешивании при температуре помещения (25 C) в течение 4 ч и при 60ОC 3 ч, Затем в тех же условиях производят Я повторное нанесение связующего на поверхность полученных макросфер.

В этом случае берут удвоенное количестно связующего и стекловолокна в количестве 160 вес.ч, на 100 вес.ч. связующего. Полученные гранулы выгружают и отверждают по следующему режиму: при температуре помещения

4-6 ч, 60 С 3 ч, 80 С 3 ч, 120 С 2 ч ,и 140 С 2 ч.

При этом в процессе отверждения негерметичных оболочек макросфер за счет сплавления полистирольных гранул имеющиеся в оболочке отверстия становятся проницаемыми для газов и жидкостей, Поэтому сравнение плотностей макросфер до и после сплавления полистирольных гранул показывает степень герметичности оболочек, В случае полной герметичности оболочек плотности макросфер до и после сплавления полистирольных гранул практически совпадают.

Результаты, показывающие влияние температуры перемешивания на содержание герметичных частиц и наполнителя в оболочке, приведены в таблице, Пример 2. Отличие в процессе пОлучения макросфер в этом случае состоит в том, что накосят связую щее при 65 С, а перемешивание массы в порошке осуществляют при температуре 40 С.

Пример 3. Отличие в этом случае от примера 1 состоит в том, что наносят связующее при 50ОС, а перемешивание массы в порошке осуществляют при температуре 25 С.

Пример 4. Отличие в этом случает от примера 1 состоит в том, что перемешивание массы, состоящей из гранул, покрытых слоем связующего, в порошке осуществляют при темтемпературе 35 С.

Пример 5, Для формования оболочек макросфер используют эпоксидное связующее на основе смолы марки ЭД-Л, полиамидную смолу марки

Л-19 в качестве отвердителя и иэ— мельченное стекловолокно.

Отличие процесса получения макросфер в этом случае от процесса, приведенного в примере 1, сводится к тому, что перемешивание гранул со связующим производят при температуре 85 С, а с измельченным стекловолокном - при 5(f С.

Как видно из приведенных в таблице данных, проведение процесса нанесения слоя связующего на поверхность пенополистирольных гранул и перемешивание полученной массы при различных температурных режимах позволяет регулировать как герметичность оболочек макросфер, так и содержание наполнителя. С уменьшением температуры при проведении процесса наполнения слоя (перемешива801869 ние в порошке) количество герметичных макросфер увеличивается, содержание наполнителя в материале оболочек умеяьшается.

Таким образом, примеры показывают высокую эффективность использованного приема понижения температуры на

Зависимость плотности макросфер и содержания наполнителя от изменения вязкости связующего

Макросферы, полученные по примеру

1 2 3 4 5

Показатель

Температура перемешивания в порошке, С

80 45 35 25

Вяз кос ть связующего, сП

600 5000 12000 35000

45000

469 404 380 365

270

1540 449 410 360

280

62,5 52,5 49,0 42,5

27,0

Количес тво герметичных оболочек макросфер, В

10 50 62 100

Формула изобретения

Способ получения полых макросфер путем нанесения слоя эпоксидного связующего на поверхность вспененных полистирольных гранул, последующего нанесения порошкового наполнителя и отверждения сформированной оболочки макросфер, отличающийся

Заказ 10193/6д Тираж 578 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Плотность макросфер до сплавления вспененных полистирольных гранул, кг/мЗ

Плотность макросфер после сплавления вспененных полнстирольных гранул, кг/мЗ

Содержание наполнителя в материале оболочек макросфер, вес. Ъ стадии наполнения слоя связующего при регулировании содержания герметичных макросфер и наполнителя в оболочке.

Способ прост в осуществлении и требует только корректировки температурного режима процесса. тем, что, с целью повышения герметичности оболочек, эпоксидное связующее наносят при 50-80 С, а наполнитель при 25-50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 364361, кл. В 01 Т 13/02, 1970 (прототип) .