Калушский научно-исследовательский филиал Вс научно-исследовательского и проектного инсти и Калушское производственное объединение "Хлорвинил (71) Заявители гбао.й

/ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ PACCOJIA ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИЗА

ОТ СУЛЬФАТ-ИОНА

Изобретение относится к способам очистки рассола для электролиза и может быть использовано в химической, горнообогатительной, гидрометаллургической и других отраслях промышленности при очистке от сульфат-иона промышленных сточных вод.

Известен способ очистки рассолов для электролиза от сульфат-иона, по которому этот рассол предварительно подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 5,5 (1) .

Процесс осуществляют при 20-75оС, предпочтительно при 70оС. Время осаждения не менее 30 мин. С целью исключения гипсации оборудования обессульфачивание проводят в эмалированном реакторе.

Недостатками способа являются интенсивная гипсация оборудования за счет фазовых переходов кристаллогидратов сульфата кальция при температуре выше 75ОС и изменении состава растворов и высокая растворимость кристаллогидратов сульфата кальция в рассоле, что повышает расход кальцинированной соды на последующую очистку рассола от кальция.

Чтобы обеспечить гидродинамические условия разделения (осветлением,. фильтрованием) суспензии сульфата кальция, осаждение сульфат-иона в рассоле проводят в исключительно строгих условиях: предварительно подкисляют рассол до рН 5,5, время осаждения не менее 30 мин при температуре предпочтительно 70 С.

С целью повышения степени очистки при одновременной очистке от кальция, предотвращения гипсации оборудования осаждения проводят в течение 1015 мин, после чего суспензию дегидрата сульфата кальция .разделяют центрифугированием с последующим донасыщением обессульфаченного рассола суспензией хлористого натрия.

Предпочтительно донасыщение проводить 3-55 ной суспензией хлористого натрия, взятой в соотношении обес20 сульфаченный рассол: суспензия хлористого натрия 1:2 вЂ” 1:10.

Предпочтительно также хлористый кальций вводить в виде 20-403-ного раствора в стехиометрическом соотношении с содержанием нерастворимых примесей.

Схема осуществления способа представлена на чертеже.

Схема включает исходные емкости

1,2 и промежуточные вЂ” 3-5, насосы

802183

278,4

242, 7

278, 4

242,7

36,6

278,4 36,6

Обогащенный рассол

67,8

242, 7

278,4

242,7

67,8

36,6

67,8

Раствор хлористого кальция

104,6

174,2

104,6

104, 6

174, 2

174,2

6-9, реактор обессульфачивания 10,. теплообменник 11, центрифугу 12 °

Рассол, обогащенный сульфатами, из емкости 1 насосом 6 и раствор хлористого кальция из емкости 2 насосом 7 подают в реактор обессульфачивания 10. Рассол перед смешивани ем подогревают в теплообменнике 11.

Полученную суспенэию дигидрата сульфата кальция разделяют на цент рифуге 12. Осадок гипса после центрифуги разбавляют водой, перемешивают в емкости 3 и насосом 8 откачивают на совместную фильтрацию с Mg(QH)> и СаС0> на фильтропрессе..Обессульфаченный рассол донасыщают суспензией хлористого натрия в емкости 4 и затем перекачивают насосом 9 в емкость 5, где отделяют избыток кристаллической соли отстаиванием. Осветленный обессульфаченный рассол подают на тонкую очистку от кальция и магния.

Пример. 10 т обогащенного сульфатами рассола с содержанием

280 г/л NaC1 и 40 г/л 504 обрабатывают в реакторе при перемешивании

1,22 г хлористого кальция концентрацией 32,0% при температуре 50оС, рН 6,5. Суспензию разделяют на осадительйой шнековой центрифуге типа

ОГШ 501-К-6. Осадок гипса в количестве 0,6 т с 20%-ной влажностью разбавляют 1,7 т водой и транспортируют на совместную фильтрацию со шламами отделения очистки рассола для электролиза.

10,62 г обессульфаченного рассола с содержанием 258 г/л NaC1, 2,2 г/л

Са, 5,2 г/л 504 донасыщают в соотношении 1:5 суспенэией обратного рассола, в которой содержится 51,5 т жидкой фазы состава: 310 г/л NaC1, 0,005 г/л Са, 3,9 г/л S0g и 1,6 т кристаллической поваренной соли.

При этом обеспечивается получение, после отделения избыточной кристаллической поваренной соли, 62,42 т обессульфаченного рассола с содержанием 306,7 г/л NaC1, 0,38 г/л Са, 4,,1 г/л SO .

Данный способ проверен в опытнопромышленных условиях. Результаты этих испытаний приведены в таблице.

В ней представлены результаты обессульфачивания раствором хлористого кальция обогащенного рассола и донасыщения его солью и суспензией обратного рассола, содержащей 3-5% кристаллической соли. Определено, что

15 содержание сульфат-иона в обессульфаченном рассоле составляет 5,05,4 г/л при содержании кальция до

2,1-2,4 г/л при различном разбавлении обессульфаченного рассола. Толью ко донасыщение обессульфаченного рассола суспензией обратного рассола, при смешивании их в соотношении

1:2 вЂ” 1:10, позволяет снизить в нем содержание сульфатов до 4,0-4,4 г/л, g5 а кальция до 0,2-0,8 г/л.

Применяя предложенный способ, можно получить обратный рассол с минимальным содержанием сульфатов и кальция, обеспечить устойчивое гид,родинамическое разделение суспензии гипса, исключить гипсацию оборудования при температуре обессульфачивания более 75оС, использовать отбросный раствор хлористого кальция с содержанием нерастворимых примесей 0,5-30 г/л, упростить аппаратурное оформление отделения вывода сульфат-иона из рассола в производстве хлора и соды каустической злектролизом, снизить расходные нормы по

Щ электроэнергии в процессе электролиза.

802183

ПРодолжение таблицы

Обессульфаченный рассол 249,0 5,1

2,4

2,2 249,0 5,4

2,4 199,3

2,1 262,6

2,2 218,6

2, 4.

5,2

199, 3

262,6

218,6

5,4

2,3

5,3

5 0

5,4

2,4

5,1

0,005

0,005 309,7 3,9

3,9

309,7

0 81

4,4

4,3

0,81

4,4

4,3

0,77

4,4

4,3

0,81

4,4

4,2

0,22

4,0

1:10

0,22

4,0

0,21

4,0

0,22

4,0

Формула изобретения

1. Способ очистки рассола для

45 электролиза от сульфат-иона путем осаждения хлористым кальцием при температуре 20-75оС и перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки при одновременной очистке от кальция, предотвращения гипсации оборудования, осаждение проводят в течение 1015 мин, после чего суспенэию дегидрата сульфата кальция разделяют центрифугированием с последующим донасы- И щением обессульфаченного рассола суспензией хлористого натрия.

Суспензия обратного рассола с сдержанием 3-5% кристаллической соли

Донасыщение обессульфаченного рассола суспензий обратного рассола в соотношении

1:2

306,5

307,6

309,5

ЗЭ8,2

309,5

308 7

310, 8

309,5

О, 74 306,5

0,80 307,6

0,70 309,5

0,74 308,2

0,20 309,5

0,24 308,7

0,21 310,8

0,20 309,5

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что донасыщение проводят 3-5Ъ-ной суспензией хлористого натрия, взятой в соотношении обессульфаченный рассол: суспензия хлористого натрия 1:2 -1:10.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что хлористый кальций вводят в виде 20-40%-ного раствора в стехиометрическом соотношении с содержанием нерастворимых примесей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9388496, кл. С 01 0 3/04, 1972.

802183

Составитель Г. Лебедева

Техред Е.Гаврилешко Корректор Г.Решетник

Редактор Г.Бельекая

Филиал ППП. "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 10492/22 Тираж 516 . Подгисное

ВНИИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж--35, Раушская. наб., д. 4/5