Способ очистки экстрагента

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ р1804618 (61) Дополнительное к авт. свкд-ву(22) Заявлено 03. 01. 79(2j) 2706463/23-04 с присоединением еаявки Нов (23) Приормтет—

Опубликовано 15.0281.Бюллетень N9 6

Дата опубликования описания 18D281 (51)М К 3

С 07 С 7/00

С 07 С 7/08

С 10 С 21/28

Государственный комитет

СССР оо делам июбретений и открытий

ОЗРДК 66.048.65 (088.8) Б.A,Ñàðàåâ, В.В.Смирнов, С.Ю.Павлов, Ц.И.Бутин, A.A.Tàðàêàíîí, Н.С.Горбик, В.A.Красилйн цсов и П.Л; (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАГЕНТА

Изобретение относится к очистке экстрагентов, применяемых для разделения смесей углеводородов С5, содержащих пентадиены, от димеров пентадиенов и тяжелого остатка.

Известен способ очистки диметилформалида (ДМФА) от димеров пентадиенов и тяжелого остатка в процессе разделения изопентан-изоамнленовых и изоамилен-изопреновых смесей экстрактивной ректификацией f1) .

Согласно способу вывод экстрагента на регенерацию из системы экстрактивной ректификации осуществляют в жидкой фазе из линии десорбированного экстрагента. При этом на регенерацию выводят 2-3 вес.Ъ от всего количества ДМФА, циркулирующего в системе. Сначала димеры пентадиенов с температурой кипения 160-180 С отделяют от ДМФА азеотропной ректификацией в присутствии воды, а затем кубовый продукт подают на очистку от тяжелого остатка ректификацией под вакуумом. Тяжелый остаток, отбираемый из колонны ректификации, содержит 20-ЯОЪ ДМФА. Гидролитические потери ДМФА в системе очистки ДМФА составляют 0,5 вес.,от очищенного экстрагента (1).

Недостатки способа — большие энергозатраты, вследствие большого вывода экстрагента на очистку, образование токсичных продуктов, большие потери экстрагента с тяжелым остатком.

Наиболее близкий к изобретению

1О О по технической сущности и достигаемому результату-способ очистки экстра-. гента, используемого для разделения углеводородов С экстрактивной ректи5 фикацией, включающий десорбцию экстрагента, отбор экстрагента со стадии

15 десорбции на очнстку от димеров пентадиенов и тяжелого остатка в виде двух потоков. Один из потоков отбирают в паровой фазе из исчерпывающей зоны десорбционной колонны в коли2О честве 0,05-20 вес.Ъ,от общего количества десорбированного экстрагента.

От отобранного потока путем ректификации отделяют димеры пентадиенов.

Второй поток отбирают в жидкой фазе от потока десорбированндго экстраген та в количестве0,05-10 вес.Вот общего количества десорбированного экстрагента. От этого потока путем обычной или экстрактивной дистилляции отделяют тяжелый о таток (2).

804618

Недостатком способа является отложение в нижней части десорбционной колонны смеси продуктов гидролиза экстрагента, полимеризации пентадиенов, ингибиторов полимеризации, что приводит к снижению эффективности работы колонны и частым чисткам кипятильников, и, как следствие этого, значительным потерям экстрагента и снижению выработки целевых продуктов, !

Цель настоящего изобретения — снй- )O жение забивки оборудования.

Цель достигается описываемым способом очистки экстрагента, используемого для разделения углеводородов С> экстрактивной ректификацией, включающим десорбцию экстрагента, отбор на очистку от димеров пентадиенов и тяжелого остатка двух потоков экстрагента в жидкой фазе, один из которых в количестве преимущественно 0,05-2,0 вес.Ъ от циркули- 20 рующего экстрагента отбирают из исчерпывающей зоны десорбционной колонны, второй поток в количестве преимущественно 0,05-1,5 вес.Ъ отбирают от потока десорбированного 5 экстрагента с последующим отделением димеров пентадиенов и тяжелого остатка от отобранных потоков путем ректификации.

Схема, по которой осуществляют очистку экстрагента, зависит от характера применяемых в процессе ингибиторов и экстрагентов.

В случае, если в процессе раз- деления углеводородов С исполь-. 35 зуют ингибиторы и экстрагенты, недающие токсичных продуктов в колонне очистки от димеров пентадиенов, регенерация экстрагента проводится по схеме, изображенной на фиг.1.

Насыщенный углеводородами экст- 4 рагент по линии 1 поступает в десорбционную. колонну 2, с верха которой по линии- 3 отбирают углеводороды С g, а из куба колонны по линии

4 отбирают десорбированный экстрагент, Из исчерпывающей эоны колонны 2 по линии 5 отбирают в жидкой фазе часть экстрагента на регенерацию от легких смол, представляющих собой, ь основном, димеры пентадиенов. Ре- ц генерацию экстрагента от легких смол проводят в колонне 6. С верха колонны 6 отбирают легкие смолы и воду, кондеисируют и расслаивают в отстойнике 7. Верхний слой — легкие смолы по линии 8 выводят на сжигание, а нижний водный слой частично возвращают на орошение колонны 6, а частично по линии 9 выводят из сиотемы. Очищенный от легких смол экстрагент отбирают из куба колонны 60 го линии 10, смешивают с потоком экстрагента, отбираемым по линии 11, (из линии десорбированного экстрагента, и подают в колонну 12 на очистку от тяжелых смол. С верха колонны 12 Ь5 отбирают очищенный экстрагент и по линии 13 возвращают в систему экстрактивной ректификации. Для предотвращения забивок куба колонны 12 в исчерпывающую часть ее по линии 14 подают растворитель, который выводят из куба колонны вместе с тяжелыми смолами по линии 15, представляющими собой смесь продуктов гидролиза экстрагента, полимеризации пентадиенов, ингибиторов термополимеризации и т.п.

Если в процессе разделения углеводородов С используют ингибиторы и экстрагенты, дающие токсичные продукты в колонне очистки экстрагента от димеров пентадиенав, регенерацию экстрагентов проводят по схеме, изображенной на фиг.2.

Насыщенный экстрагент по линии 1 поступает в десорбционную колонну

2, с верха которой по линии 3 отбирают углеводороды C 5,à из куба колонны по линии 4 — десорбированный экс"" трагент, Из исчерпывающей зоны колонны 2 по линии 5 в жидкой фазе отбирают экстрагент и подают его в испаритель 6. Испаренный экстрагент кон-; денсируют и по линии 7 направляют в колонну 2 на очистку от легких смол.

Отбираемые с верха колонны 8 пары легких смол и воды конденсируют и расслаивают в отстойнике 9. Верхний слой отстойника — легкие смолы по линии 10 выводят на сжигание, нижний водный слой частично возвращают на орошение колонны 8, а частично выводят из системы по линии 11. Из куба колонн 8 по линии 12 выводят очищен-ный от легких и тяжелых смол экстрагент, смешивают с десорбированным экстрагентом и возвращают в колонну экстрактивной ректификации. Кубовую жидкость испарителя 6 отбирают по линии 13, смешивают с экстрагентом, отбираемым по линии 14 из линии десорбированного экстрагента, и подают в колонну 15. С верха колонны 15 отбирают очищенный от тяжелых смол экстрагент и по линии 16 возвращают в в систему экстрактивной ректификации.

Для предотвращения забийок куба колонны 15 в исчерпывающую часть ее по линии 17 подают растворитель тяжелых смол, который выводят из куба колонны вместе с тяжелыми смолами по . линии 18.

Пример 1. Регенерацию экстрагента проводят по схеме, приведенной на фиг.1.

По линии 1 в десорбционную колонну 2 подают 620 кг/час насыщенного углеводородами диметилацетамида (ДМАА). С верха колонны 2 по линии 3 отбирают 20 кг/час изопрена-сырца, из куба колонны 2 по линии 4 отбирают 600 кг/чаС десорбированного экстрагента, содержащего 5% вес. воды, 2Ъ вес димеров пентадиенов, 804618 смешивают с 0,30 кг/час (0,05% от циркулирующего) экстрагента, отбираемого по линии 11 из линии десорбированного экстрагента,и имеющего состав вес.%: воды 5; нитрита натрия 0,03, вес димеров пентадиенов 1 и тяжелос, ro остатка 0,2> и по линии 10 подают в колонну 12 для отделения от тяжелого остатка и солей. С верха колонны 12 отбирают 120,7 кг/час регенерированного от тяжелого остатка й-МП и возвращают в систему экстрактивной ректификации. Из куба колонны отбирают 0,09 кг/час смеси тяжелого остатка, нитрита натрия и раст-.: ворителя, с содержанием N - -МП

15 0,005 кг/час.

Пробег кипятильников колонны3десорбции в этом случае составляет

9 месяцев, среднегодовые потери рабочего времени составляют 250 ч. — щ, При отборе экстрагента по линии 5 в паровой фазе пробег кипятильников составляет 8 месяцев, а среднегодовые потери рабочего времени 750 ч.

Эа счет уменьшения потерь рабочего времени дополнительно выработано

5,25 тыс. т изопрена (для установки мощностью 120 тыс. т изопрена в год) на сумму 2,6 млн.руб.

0,5% фурфурола и 0,7% тяжелого остат ка. С восьмой тарелки (счет от куба) десорбера 2 по линии 5 отбирают в жидкой фазе поток экстрагента в количестве 0,3 кг/час (0,05% от циркулирующего), содержащий 12% вес димеров изопрена, 10% вес. воды, 0 5% ве фурфурола и 0,7% вес, тяжелого остатка и подают в колонну б, сверху которой отбирают 0,135 кг/час смеси димеров пентадиенов и воды. Верхний продукт конденсируют при температуре 100ОС и расслаивают в емкости 7. Водный слой в количестве 0,09 кг/час возвращают на орошение колонны, а ди.мерный слой в количестве

0,045 кг/час выводят по линии 8 на сжигание. Из линии 4 десорбированного экстрагента отбирают по линии И

0,3 кг/час (1,5% от циркулирующего экстрагента) ДМАА, содержащего

0,5% фурфурола и 0,7% тяжелого остат ка,и совместно с кубовым продуктом колонны б подают в колонну 12 для аяиадд от тяжелых продуктов. С верха колонны тбирают 9,25 кг/час регенерированного ДМАА и возвращают в систему экстрактивной ректификации.

Из куба колонны 12.отбирают

0,05 кг/час смеси тяжелого остатка с растворителем. Пробег кипятильников десорбера 2 в этом случае составляет б месяцев, а среднегодовые потери рабочего времени 500 час.

При отборе потока экстрагента по линии 5 в паровой фазе пробег кипятильников составляет 5 месяцев, а среднегодовые потери рабочего времени 800 ч. За счет уменьшения потерь рабочего времени дополнительно выработано 4,5 тыс. т изопрена (для установок мощностью 120 тыс.т изопрена в год) на сумму 2 млн.руб. !

Пример 2. На десорбцию в колонну 2 подают 663 кг/час насыщенного углеводородами-метилпирролидона (N-МП). С верха колонны 2 по линии 3 отбирают 33 кг/час изопренасырца. Из куба десорбера 2 по линии

4 отбирают 617,4 кг/час десорбированного М-МП, содержащего 5% вес. воды, Я,03% нитрита натрия, 1вес.% димеров пентадиенов и 0,2% тяжелого остатка.

С 12. тарелки десорбера (счет от-куба) отойрают в жидкой фазе 12,6кг/час экстрагента (2,0% от циркулирующего содержащего 7% воды, 1,8% димеров пентадиенов, 0,03% нитрита натрия и 0,2% тяжелого остатка, и по линии

5 подают в колонну б. С верха колонны б отбирают 2,53 кг/час паров димеров пентадиенов и воды, конденсируют. После расслаивания во флорентийском сосуде 7 по линии 8 отбирают

0,23 кг/час димеров пентадиенов, а по линии 9 отбирают 0,3 кг/час.водного слоя, а 2,0 кг/час воды возвращают на орошение колонны 6. Из куба колонны отбирают 12,07 кг/час N-МП, Пример 3. Иа фиг. 2 представлен насыщенный диметилформамид (ДМФА). по линии 1 его подают в десорбционную колонну 2 в количестве

660 кг/час. С верха колонны 2 по линии 3 обирают 30 кг/час изопрена35 сырца, а из куба колонны 2 rо линии

4 отбирают 630 кг/час десорбированкого ДМФА, содержащего воды 0,2%, нитрита натрия — 0,02%, циклогексанона 0,1%, формиата натрия — 0,005%, 40 тяжелого остатка — 0,4%, димеров пентадиенов — 1,2%. С шестой тарелки десорбера (счет от куба) отбирают в жидкой фазе 1,86 кг/час экстрагента (0,3% циркулирующего), содержащего

45 димеров пентадиена 8,5%, воды 0,6%, нитрита натрия 0,02%> циклогексанона 0,15%, формиата натрия

0,005%, тяжелого остатка 0,4%, и по ликии 5 подают в испаритель. С

50 верха испарителя б отбирают

1,84 кг/час ДМФА, не содержащего нитрита натрия, формиата натрия и тяжелого остатка, конденсируют и по линии 7 направляют в колонну 8 для отделения от димеров пентадиена. С верха колонны 8 отбирают пары димеров пентадиенов и воды, конденсируют и расслаивают. Верхний-димерный слой в количестве 0,16 кг/час по линии

10 выводят на сжигание, нижний

40 .водный слой в количестве 2 кг/час возвращают на орошение колонны 8 и в количестве 0,2 кг/час по линии 11 выводят из системы. Из куба колонны 8 по линии 12 отбирают 1,66 кг/час

65 регенерированного ДМФА и возвращают

804618 в систему экстрактивной ректификации. Жидкую фазу испарителя 6, отбираемую по линии 13 в количестве

0,2% кг/час смешивают с 6,6 кг/час (1% от циркулирующего) ДМФА, отбираемого по линии 14 из линии десорбированного экстрагента. ДМФА содержит воды 0,2% нитрита натрия 0,02%, циклогексанона — 0,1%, формиата натрия 0,005%, тяжелого остатка

0,4%, димеров пентадиенов — 1,2%.

Совместный поток подают в колонну 1О

15, сверху которой отбирают

6,59 кг/час ДМФА, очищенного от солей и тяжелого остатка, из куба колонны по линии 18 отбирают

1,33 кг/час раствора. тяжелых смол 15 в растворителе, подаваемом по линии

17 в количестве 1,3 кг/час.

Пробег кипятильников колонны десорбции 2 составляет 8 месяцев, среднегодовые потери рабочего време- эо ни составляют 400 ч.

При отборе экстрагента по линии 5 в паровой фазе, пробег кипятильников составляет 5 месяцев, а среднегодовые потери рабочего времени 600 ч.

3а счет уменьшения потерь рабочего времени дополнительно выработано

3 тыс.т изопрена (для установки мощностью 120 тыс.т,изопрена в год) на сумму 1,5 млн.руб.

Йспользование описанного изобрете- ЗО ния позволяет уменьшить отложение солей, полимеров и др. тяжелых продуктов на нижних тарелках и кипятиль" нике десорбционной колонны, увеличить пробег оборудования, что позволит И увеличитЬ выработку целевых продуктов и уменьшить потери экстрагента. .Условно годовой экономический эффект только от увеличения выработки изопрена составит для установкИ мощностью 120 тыс.т в год 1, >2,5 млн.руб.

Формула изобретения

1.Способ очистки экстрагента, используемого для разделения углеводородов С экстрактивной ректификацией, включающий десорбцию экстрагента, отбор экстрагента со стадии десорбцни на очистку от димеров пентадиенов и тяжелого остатка в виде двух потоков, один из которых отбирают из исчерпывающей эоны десорбционной колонны, а второй поток отбирают в жидкой фазе от потока десорбированного экстрагента, с последующим отделением от отобранных потоков димеров пентадиенов и тяжелого остатка путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью уменьшения забивки оборудования, поток экстрагента, выводимый из исчерпывающей эоны десорбционной колонны, отбирают в жидкой фазе.

2.Способ по п.1, о т л н ч а юшийся тем, что количество отбора из исчерпывающей эоны десорбционной колонны составляет 0,05-2,0 вес.%, а от потока десорбированного экстрагента — 0,05-1,5 вас.% от общего количества циркулирующего экстрагента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Технологический регламент для проектирования производства изопрена из изопентана, т.3, Ярославль, 1968.

2.Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2365650/23-04, кл. С 07 С 7/01, С 07 С 7/08, С 10 G 21/28, 1976 (прототип). 804618

Составитель Г.Гуляева

Редактор Н.Минко Техред,A.Âàáèíåö КорректорН.Швыдкая

Заказ 10809/37 Тираж 454 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП"Патент, г.ужгород,ул.Проектная,4