Гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилме-tah kak реагент для экстракциии концентрирования металлов изводных pactbopob b керосин иличетыреххлористый углерод

Авторы патента:


 

(iiI8 0463 6

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 29. 01. 79 (21) 2736924/23-04 (51)М. Кл З с присоединением заявки М

С 07 Q 231/36

С 22 В 3/00

t осухарствениый комитет

СССР но деяаи изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150281. Бюллетень Мо 6 (53) УД)(547. 775 (088. 8) Дата опубликования описания 170281

В. И. Летунов

Читинский государственный педагогический ннстйтут им. Н.Г. Чернышевского (72) Автор изобретения (71) Заявитель (54) ГЕКСИЛ-2-ОКСИЭТИЛАМИНО-4-АНТИПИРИЛМЕТАН

КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

МЕТАЛЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ В КЕРОСИН

ИЛИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫИ УГЛЕРОД (CHz) g

1 нзс Сн 3 нзб%ь. 0 0 N .3

С,нs беНБ

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилметану формулы I 0 — CHzARg-.МН- Н вЂ” (СНт 5 СНЗ Нз

О НЗ который обладает способностью в виде раствора в керосине илн четыреххлористом углероде экстрагировать соли металлов из их водных растворов, как правило, с образованием малой по объему третьей фазы, содержащей основ- 20 ное количество извлеченного металла.

Указанные свойства позволяют предполагать возможность применения его для извлечения редкоземельных и-драгоценных металлов из продуктов выще- 25 лачивания руд, очистки сточных вод от примеси тяжелых и радиоактивных металлов, для извлечения ценных металлов из природных вод, производство, особо чистых материалов. 30

Известен гексилдиантилирилметан $1) общей формулы обладающий высокой экстракционной способностью, сочетающейся с высокой избирательностью

Однако он экстрагирует металлы только в хлороформ, дихлорэтан или бензол — растворители, которые из-за высокой токсичности не нашли применения в пронзенном производстве.

Цель изобретения — расширение ассортимента реагентов с высокой экстрагируххяей способностью и избирательностью,, которые можно было бы применять в виде раствора в таких технологичных растворителях, как керосин или четыреххлористый углерод. Новое соединение формулы Т получают совместной конденсацией моноэтаноламина, энантового альдегида и ан. типирина в спиртовой среде в при804636

Таблица 2 сутствии соляной кислоты при температуре кипения смеси.

Процесс протекает по следующей схеме: о

ЯО- бнт- бН -НН, + нз (бНг4- 4 н0-Ся ы м в сн (н ) Сн — юdHз 10

О -бньно бии г мьаСн (бн г) - з

l Н3

О .1ч Нъ

С,н

1 sHs

При смешивании моноэтаноламина с энантовым альдегидом в спиртовой среде образуется шиффово основание Щ (2) .

ИК-спектр подтверждает строение: наличие полос в интервале 2800-3000, 1380, 1470 см 1говорит о наличии алкильного радикала, полосы при 3400 и 1600 см 1свидетельствуют о наличии

-NH, щи@окая полоса при 3000 см " говорит о присутствии -OH участвующей в образОвании водородной связи, сильная полоса при 1665 см "характерна для С О антипирина.

Кроме описанного соединения по данной схеме получены пропил- и изобутил-2-оксиэтиламино-4-антипирилметаны, которые, обладая высокой растворимостью в воде, слабо извлекают металлы из их водных растворов.

Пример. 500 г (8,2 моль) моноэтаноламина, 720 r (5,23 моль) продажного энантового альдегида (содержание основного вещества около 40

84Ъ), 1 л спирта и 300 мл концентрированной соляной кислоты помещают в колбу и нагревают при постоянном помешивании до кипения. После того, как смесь закипает, вносят 1000 г (5,3 моль) антипирина и 400 мл концентрированной соляной кислоты. доведя смесь до кипения, продолжают нагревание при постоянном перемешивании и отгоне воды и спирта в течение

5 ч. По окончании реакции смесь охлаждают и верхний маслянистый слой отделяют в отдельный сосуд, где он закристаллизовывается в желтоватую мылообразную массу, представляющую собой гидрохлорид целевого продукта с небольшой примесью непрореагировавших исходных соединений. Выход

1600 r (74%). Продукт в таком виде без дополнительной очистки хорошо извлекает и концентрирует металлы из родных растворов их солей в керосин или четыреххлористый углерод.

В чистом виде гексил-.2-оксизтиламино-4-антипирил-метан получают следующим образом.

100 г продукта обрабатывают 50 мл водного аммиака и дважды промывают водой (порциями по 70 мл). Продукт превращается в масло, которое дважды промывают порциями по 100 мл петролейным эфиром. Получают желтоватое масло, со временем закристаллизовывающееся в белые, очень мягкие на ощупь кристаллы, Перекристаллизованный из смеси хлороформ-гексан (1:2) имеет т.пл. 103-5 С.

Элементный анализ.

Найдено,%: С 68,2, Н 8,3;

N 12,3.

С2ОН31й 02

Вычислено,Ъ: С 69,56; Н 8,99;

И 12,15.

Использование соединения в качестве экстракционного реагента.

Возможность использования полученного реагента в качестве экстракционного реагента установлена на примере извлечения урана из трихлорацетатных (табл.1), золота из ацетатных (табл.2), серебра из бромидных и иодидных (табл.3) растворов.

Полученные результаты приведены в таблицах.

Таблица 1

804636

Таблица 3

Формула изобретения

НΠ— Й й-С!НрКМН-(СН2) у бН у

СНз

0 — СНр!

Cymes

Составитель Г. Гуляева

Редактор IO. Петрушко Техред С.Мигунова Ко ектор С.Шекмар

Заказ 10810 38 Тираж 454 . Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Ра ская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Уран и золото извлекают в керосин.

Во всех случаях образуется третья фаза. Серебро извлекают в четырехклористый углерод.

Высокая избирательность реагента 15 видна из следующего факта: из ацетатного раствора при хорошем извлечении золота при кислотности менее 0,5 н, не извлекаются серебро, железо (!!) и (!!!), кобальт, никель, хром, ртуть, Щ медь, сурьма, висмут, ванадий, кадмий олово (I!).

Возможность практического применения реагента изучена на примере очистки солей никеля от остаточных коли- 25 честв кобальта. При соотношениях кислоты, роданида и реагента 0,5 н.:

0,2 н.: 0,05 M после двукратной экстракции четыреххлористым углеродом спектроскопически кобальт не обнару- Я жен.

Таким образом, предлагаемое соединение является перспективным экстрагентом, так как из-за высокой экстрагирующей способности обеспечивает полноту извлечения, а в связи с высокой избирательностью позволяет при применении для извлечения из продуктов выщелачивания руд извлекать нужный металл без дополнительного разделения продуктов извлечения. Возможность применения для извлечения керосина и четыреххлористого углерода позволяет применять его в промышленных масштабах.

Гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилметан формулы как реагент для экстракции и концентрирования металлов из водных растворов в керосин или четыреххлористый углерод.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сборник. Диантипирил и его гомологи, как аналитические реагенты.

Учебные записки Пермского университета им. A.M. Горького 9 324, 1974.

2. Козлов Н.С. и др. Каталитический синтез производных антипирина, ДАН СССР, 154,. 6, 1964, с. 1382.

Гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилме-tah kak реагент для экстракциии концентрирования металлов изводных pactbopob b керосин иличетыреххлористый углерод Гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилме-tah kak реагент для экстракциии концентрирования металлов изводных pactbopob b керосин иличетыреххлористый углерод Гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилме-tah kak реагент для экстракциии концентрирования металлов изводных pactbopob b керосин иличетыреххлористый углерод 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым производным пиразоло/4,3-d/пиримидин-7-она формулы I, где R1 - H, CH3, C2H5, R2 - CH3, CH2OH, CH2OCH3 или н - C3H7, R3 - C2H5, CH2 = CH - CH2, R4 вместе с атомом азота, к которому он присоединен, составляет 4-(R5)-пиперидино- или 4-N (R6)-пиперазильную группу, R5 - H, N(CH3)2, CONH2, R6 - H, CH3, i - C3H7, CH2CH2OH, CSNH2, C(NH)NHCH3 или C(NH)S CH3, и их фармацевтически приемлемые соли фармацевтической композиции, проявляющей ингибирующую активность в отношении циклической гуанозин-31,51-монофосфатфосфодиэстеразы (ЦГМФ), которая содержит 1-400 мг на разовую дозу соединения формулы (I) в смеси с фармацевтически приемлемым разбавителем или носителем; способу лечения или профилактики состояний, обусловленных активностью ЦГМФ, сущность которого состоит в назначении человеку эффективного количества соединения формулы (I) или его фармацевтически приемлемой соли или вышеуказанной композиции

Изобретение относится к пиразолопиримидинам общей формулы I и их фармацевтически приемлемым солям, где A-группа NR1R2 или CR'1R'2R11, R1 - H или C1-C6-алкил, незамещенный или замещенный определенным кругом заместителей, таких как ОН, F, Сl и других, или C2-С6-алкенил; или C2-С6-алкинил; R2-C1-C6-алкил, незамещенный или замещенный определенным кругом заместителей, таких как ОН, С1-С6-алкокси и других; или C2-С6-алкенил или С2-С6-алкинил, или фуранил; (С1-C4-алкилен)фенил, который может быть замещен от 1 до 3 заместителей: Сl, F, C1-C4-алкил, и одним заместителем: С1-C6-алкокси, СF3, NO2, NH2; или (С1-С4-алкилен) гетерил, где гетерил - тиенил, возможно замещенный Сl, бензотиенил, пиридил, хинолинил, фуранил, бензофуранил, тиазолил, бензотиазолил, пирролил, пирролидинил, 1-бензилпиперидинил, тетрагидропиранил; или (C1-C4-алкилен)циклопропил; или NR1R2 образуют гетерил, выбранный из группы, содержащей пирролинил, возможно замещенный бензилом, пирролидинил, возможно замещенный бензилом или ОН, имидазолил, пирролил, тиазолидинил, тиоморфолинил; R'1 - водород, C1-C6-алкил; R'2 -С1-С6-алкил; R3 - водород, С1-C6-алкил, O-(С1-С6 алкил), S(C1-C4 - алкил); R4 - C1-C6 - алкил, или S(O)n(C1-C6)-алкил, где n= 0-2, R5 - 2,4,6-замещенный фенил на Сl, С1-С6-алкил, СF3; R11-Н, ОН, или СOO- (С1-С2 алкил), при условии, что группа CR'1R'2R11 не является алкилом с прямой цепью; и когда R3 является Н, тогда R4 не является С1-С6-алкилом

Изобретение относится к соединению формулы I и фармацевтически приемлемым кислотно-аддитивным солям, где А - N или СН; В представляет -NR1R2 -NHCHR1R2, -OCHR1R2

Изобретение относится к новым производным имидазопиридинов формулы I где R означает группу формулы Ia R1 означает F, R2-SO2NHCOR5, R3 - A, R4 - группа формулы CnH2nR9; R5 - A, - CtH2t(С3-С8циклоалкил), - CtH2t-Ar; R9-COOA, Ar-СО-NR6R7, -СО-Ar; R6 и R7 соответственно Н, А, ArCnH2n или R6 и R7 вместе означают алкиленовую цепочку с С-5, R8 означает С1-С6-алкил, А - С1-С6-алкил, Аr - незамещенная группа фенила, t-0, 1, 2 или 3, n=1, 2, 3, 4 или 5 или их солям, а также к способу их получения, фармацевтической композиции на их основе и способу получения композиции

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-[3-(3-цианопиразол[1,5-а] пиримидин-7-ил)фенил] -N-этил-ацетамида, который может быть использован в фармацевтической промышленности, поскольку обладает анксиолитическим, противоэпилепсическим, седативным, снотворным действием, а также обладает свойствами релаксанта скелетных мышц

Изобретение относится к новым орто-сульфонамидобициклическим гетероарильным гидроксамовым кислотам формулы где W и Х оба являются углеродом, Т является азотом, U представляет собой CR1, где R1 представляет собой водород, или алкил, содержащий 1-8 атомов углерода, Р представляет собой -N(CH2R5)-SO2-Z, Q представляет собой -(C=O)-NHOH, при этом является бензольным кольцом или является гетероарильным кольцом с 5-6 атомами в цикле, которое может содержать 0-2 гетероатома, выбираемых из азота, кислорода и серы, в дополнение к гетероатому азота, обозначенному как W; где бензольное или гетероарильное кольцо может необязательно содержать один или два заместителя R1, где это допустимо; Z является фенилом, который необязательно замещен фенилом, алкилом с 1-8 атомами углерода, или группой OR2; R1 представляет собой галоген, алкил с 1-8 атомами углерода, алкенил с 2-6 атомами углерода, перфторалкил с 1-4 атомами углерода, фенил, необязательно замещенный 1-2 группами -OR2, группу -NO2, группу -(СH2)nZ, где Z является фенилом и n=1-6, тиенил и группу -OR2, где R2 представляет собой алкил с 1-8 атомами углерода; R2 представляет собой алкил с 1-8 атомами углерода, фенил, необязательно замещенный галогеном, или гетероарильный радикал, содержащий 5-6 атомов в цикле, в том числе 1-2 гетероатома, выбираемых из азота, кислорода и серы; R5 представляет собой водород, алкил с 1-8 атомами углерода, фенил, или гетероарил, содержащий 5-6 атомов в цикле, в том числе 1-2 гетероатома, выбираемых из азота, кислорода и серы; или их фармацевтически приемлемым солям
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-01T04:30:48
Наверх