Способ исследования и контроляповерхностной диффузии и сегре-гации

 

Союз Советскнз

Сецналнстнческнз

Республнн

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С ТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ау (22) Закалено 02.11.78 (21)2681100/18-25 ®) л с присоединением залаки М (23) Приоритет

G 01 и 21/55

Г«суаарстае»иы» к«иитет

СССР и«калан изобретений

«ткрыт»а

Опубликовано 230231. Бюллетень ЙЯ 7 (53) УДК535. 56 (088.8) Дата опубликования описании 260231

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. N.B.Ëîìîíoñoâà (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ПОВЕРХНОСТНОЙ

ДИФФУЗИИ И СЕГРЕГАЦИИ

Изобретение относится к магнито. оптике и может быть использовано для контроля явлений диффузии и сегрегации с образованием или исчезновением ферромагнитной фазы на поверхности катализатора в ходе химической гетерогенной реакции.

Известен способ исследования и контроля явлений поверхностной диффузии и сегрегации на катализаторах в ходе каталитической гетерогенной реакции, основанный на том, что спектры энергетического распределения электронов, покидающих поверхность,бомбордируемую электронным пучком, имеют специфические особенности, анализ которых дает количественную информацию о химическом соста ве поверхности f1).

К недостаткам способа относятся необходимость вакуумирования исследуемой поверхности, трудоемкость и неоднозначность расшифровки, что не позволяет применять известный способ в промышленных условиях.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации ферромагнитных катализаторов, помещенных в магнитное поле и освещенных поляризованным светом, основанный на анализе света, отраженного от их плоской поверхности 2).

Недостатком известного способа является малая степень быстродействия контроля происходящего процесса поверхностной диффузии и сегрегации.

Цель изобретения — повышение оперативности непрерывного исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации. указанная цель достигается тем, что в известном способе отраженный

15 свет разделяют на два пучка с различными длинами волн в соответствии с разной глубиной проникновения поляризованного света в ферромагнитный катализатор, регистрируют измене20 ния интенсивностей указанных двух пучков, под действием переменного магнитного поля, уравнивая их значения по одному иэ пучков и измеряя соответствующие разности.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации в слое ферромагнитного катализатора; на фиг, 2 — принципиальная

ЗО схема устройства, предназначенного

807167 для осуществления данного способа; на фиг. 3 — схема измерений относительного изменения интенсивности пучков света Р + под действием зл переменного магнйтного поля в зави симости от энергии квантов падающего поляризованного света и сд на образцах чистого никеля (кривая 1) и никеля, прикрытого тонким слоем окисла циркония (кривая 2).

Устройство для осуществления данного способа содержит источник 1 света, поляризатор ?, линзу 3, ферромагнитный катализатор 4, светоделительную пластину 5, фильтр 6, линзу 7, фотоприемник 8, гальванометр 9, усилитель 10, фильтр 11, линзу 12, фотоприемник 13, гальванометр 14„ усилитель 15, схему 16 разности и реактор 17, в который помещается исследуемый ферромагнитный катализатор.

Устрой тво работает следующим образом.

Свет от источника 1 проходит через поляризатор 2, затем с помощью линзы

3 фокусируется на поверхность контрольного катализатора 4, находящегося в реакторе 17 и переменном магнитном поле H . .Отраженный от ката" лизатора свет с помощью светоделительной пластинки 5 делят на два луча, из которых r. помощью фильтров 6 и 11 выделяют только длины волн Л » и А . Затем луч с длиной волны фокусируется линзой 7 на фотоприемник 8, а луч с длиной волны А фокусируется линзой 12 на фотоприемник

13. Постоянные составляющие тока в цепях фотоприемников, пропорциональные интенсивности отра.кенного света с длинами волн Л,и Л, измеряются гальванометрами 9 и 14. Переменные сигналы, пропорциональные Эл и З7. после усилителей 10 и 15 подаются на схему 16 разности. Схема разности формирует сигнал, который дает информацию о процессах, происходящих на контролируемой поверхности.

Еерут контрольный образец с плоской отражающей поверхностью.

Для катализатора в форме гранул и таблеток зто достигается обычной полировкой. Из катализатора в виде порошка прессуют таблетку, а потом приготовляют отражающую поверхность путем полировки. Контрольный образец, находящийся в реакторе и участвующий в процессе реакции вместе с остальной массой катализатора, помещают в переменное магнитное поле.

На плоскую отражающую поверхность катализатора направляют поляризованный свет. Отраженный от катализатора луч делят на два и выделяют из первого луча только свет с длиной волны А», а из второго с длиной волны Л1. Затем измеряют величины изменения интенсивности или ориентации плоскости поляризации отраженных от контрольного образца лучей с длинами волн Л1 и Л . Свет с разной длиной волны проникает в контрольный образец на разную эффективную глубину С . Изменение интенсивности или ориентации плоскости поляризации под действием переменного магнитного поля на длине волны Л пропорционально намагниченности поверхностного слоя, в который проникает эта волна. Таким образом, если ».» и эффективные глубины проникновения света с длинами волн Л» и Л, из— менения интенсивностей зл» и Зл, на длинах волн Л и Л выражаются в

Зл»б»Зл» и Зл = гЗл где Зд, и Зл — интенсивности отраженного от поверхности света с длина20 ми волн Л. » и A.

8» 8 — коэффициенты, пропорциональные намагниченности и зависящие от состава фер25 ромагнитной фазы.

Затем меняют интенсивность одного из двух отраженных от образца лучей до тех пор, пока разность 5»3л,-д 3л не станет равной нулю. Возникающая в ходе гетерогенной химической реакции

З0 поверхностная диффузия или сегрегация приводит к образованию или исчезновению ферромагнитной Фазы в поверхностном слое толщиной X, вследствии чего появляется сигнал

X х

Зл л „ Г, аб ° 3л — 7

40 где лб1 и 65 — изменение коэффициентов j и dg вследствии увеличения или уменьшения количества поверхност45 ной ферромагнитной фазы. По величине и знаку этого сигнала можно судить о процессах, протекающих в поверхностном слое ферромагнитного катализатора.

50 Способ позволяет разделить процессы, происходящие на поверхности и в объеме катализатора, например в результате изменения температуры, так как в результате объемных изменений намагниченности толщина слоя Х больше » и 8 . В этом случае сигнал Лл - 3x не появляется, так как

» 1 выполняется отношение

А Ф;

С увеличением энергии квантов ле60 редающего света величина -И- на ни.лл келе, прикрытом пленкой окисла, уменьшается по сравнению с чистым никелем. Это вызвано уменьшением глубины проникновения света с мень65 шей длиной волны в образец, припо807167 верхностная область которого обедне на ферромагнитной фазой. Таким обра.зом, сравнивая изменения на длинах волн,(Ь4) 1эЬ) и 3 (Ь ц) =4 з ) можно контролировать процессы диффузии и сегрегации ферромагнитного никеля в приповерхностной области.

Данное изобретение позволяет изучать оаботу катализатора, находящегося непосредственно в реакторе, путем анализа измен=..ий в состоянии отраженной от катализатора электромагнитной волны и имеет высокую степень быстродействия порядка 10 с.

Формула изобретения

Способ исследования и контроля поверхностной диффузии и сегрегации ферромагнитных катализаторов, помещенных в магнитное поле, и освещенных поляризованным светом„ основанный на анализе света отраженного от их плоской поверхности, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения оперативности непрерывного исследования и нтроля, отраженный свет разделяют на два пучка с различными длинами волн в соответствии с разной глубиной проникновения поляризованного света в ферромагнитный катализатор, регистрируют изменения интенсивностей указанных двух пучков под действием переменного магнитного поля, уравнивая их значения по одному из пучков и измеряя соответствующие разности.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Трейси Д.К- и Баркстренд Л.М.

Сб. "Новое в исследовании поверхности твердого тела". N., "Мир", 1977, с.83-103.

2.Дисперсия оптического вращения щ и круговой дихроиэм в органической химии. Под ред. Снатцке Г. М., "Мир", 1970. с. 388-398 (прототип).

807167

Составитель К.Рогожин

Редактор Н.Лазаренко Техред M.Ãoëèíêà КорректорН.Григорук

Заказ 274/67 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-ÇS, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП"Патент", г.Ужгород,ул.Проектная,4