Способ получения моносульфидаолова

 

ОП ИСАНИИ

И ЗОВтзЕТЕ Н Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсимх

Соцмалмстмческмх

Реслублмк

<1 1>814872 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено04.01.79 (21) 2705096/23-26 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет

Опубликовано 23.03.81. Бюллетень ¹ 11 (5t)M. Кл.

С 01 Q 19/00

Геаудврствакнвй каыктет

СССР аа делам кзобретенкй

N аткрыте (53) Уд К 661.881 (088.8) Дата опубликования описания 23.03.81 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФИДА ОЛОВА

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения моносульфида олова.

Известен способ получения моносупьфида олова путем сппавпения метаппического олова и элементарной серы в эвакуированных кварцевых ампулах при остаточ-3 ном давлении 10 - 10 4мм (1 .

Недостатками известного способа являются невозможность получения -продукта, то близкого к стехиометрическому составу, и низкое содержание основного вещества в готовом продукте.

Наиболее близким по технической сущ15 ности к предлагаемому является способ получения моносупьфида олова из сйегка подкисленного водного раствора сопи двух« валентного олова, пропусканием сероводорода. Полученный осадок отстаивают и отделяют от маточника $2/.

Недостатком известного способа явття ется использование высокотоксичного и взрывоопасного сероводорода, невозможность получения целевого продукта с составом, близким к стехиометрическому, а также загрязнение его элементарной серой.

Бель изобретения-упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве сульфидирукицего реагента берут тиомочевину и процесс проводят в щелочной среде с поспедукхцей нейтрацизацией щелочного раствора.

При этом, тиомочевину и щепочь берут в молярном соотношении к соли олова (0,4-0,6 ):0,45-0,5:0,09-0, 1.

Кроме этого, щелочный раствор нейтрализуют хлористым аммонием ипи соляной кислотой.

Способ осуществляют следующим o6psзим.

К раствору соли двухвапентного олова добавляют тиомочевину (сухой) и нагревают раствор до ее растворения. После этого раствор кипятят 30мин, затем до-. бавляют щепочь и снова кипятят 60120 мин до выпадения осадка моносульфида оттова. Полученную суспензию разбавляют

3 81 водой (1:1), добавляют хлористого аммо-, ния или соляной кислоты и снова кипятят 30 мин. Осадку дают отстоять, затем фильтруютт и промывают водой до рН 7.. Полученный продукт сушат при температуре

100ОС. Выход целевого продукта 65 75%.

Пример 1.К01М(226r) двухлорного олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,4 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смесь кипатят30 мин, затем добавляют 0,5 М (2О,Or) щепочи и кипятят 60 мин до выпадения осадка моносупьфида олова. Смесь разбавляют водой (1:1) прибавляют

0,14 М (7,5 r) хлористого аммония и вновь кипятят 30 мин. Ссадку дают отстояться, затем отфильтровывают и промывают водой до рН "7. Сушат при температуре 100 С.

Выход готового продукта 65%.

Пример 2.К01М(347 г) олова сернокислого двувоаного, растворенного в воде, прибавляют 0,5 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают ее до растворения. Реакционную смесь кипятят

30мин, поспе чего добавляют 0,5 М (20,0 г) щелочи и кипятят 90 мин до об- разования осадка моносупьфида олова.

Смесь разбавляют водой (1:1), прибавпя» ют 0,14 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь кипятят 30 мин, Осадку дают от стояться, затем промывают водой до рН ". 7. Сушат при температуре 100 С. о

Выход готового продукта 67%.

Пример З.К01М(226 г) двухпористого олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,6 М (45,6 r) сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смесь кипятят 30мин, затем добавпяют 0,5 М (20,0 г) щецочи и кипятят 60 мин до выпадения осадка моносупьфида олова. Смесь разбавляют водой (1:1), прибавляют

0,14 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь кипятят 30 мин. Осадку дают отстояться, затем отфильтровывают и промыва4872 4 ют водой до рН л 7, Сушат при температуре 100 С.

Выход готового продукта 65%.

Пример 4.K01М(226г) двухпористого олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,4 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смесь ки» пятят 30 мин, затем добавляют 0,5 М

1о (20,0 г) щелочи и кипятят 120 мин до выпадения осадка моносупьфида олова. Смесь разбавляют водой (1;1), прибавляют 0,02 М (7,3 г) хлористого аммония и вновь кипятят 30 мин. Осадку дают отстояться, затем отфильтровывают и промывают водой до рН 7. Сушат при температуре 100 С.

Выход готового продукта 75%.

Формула изобретения

1. Способ получения моносупьфида олова взаимодействием соли двухвапентного олова с супьфидирующим реагентом при нагревании, о т ц и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве супьфидирующего реагента берут тиомочевину и процесс проводят в щепочной среде с последующей нейтрализацией щелочного раствора.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что тиомочевину и щепочь берут в мопярном соотношещи к сопи олова (0,4-0,6):0,45-О,5:0,09-0,1.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что раствор нейтрализуют хлористым аммонием или соляной кислотой.

40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Самсонов Г. В; и Дроздова С. B.

Супьфиды. М., 1972, с. 242.

2. Михайленко Я. И. Курс общей и не45 органической химии, М., 1966, с. 498 (прототип) °

Составитепь Б. Нирша Редактор В. Лазаренко Техред N. Лоя Корректор М. Коста

Заказ 943/32 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент, r, Ужгород, уп. Проектная, 4