Способ комплексонометрического определения олова iv

 

3313IO

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социзлистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 04.VI.1970 (№ 1440690!23-26) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 07.1!1.1972. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 17.IV.1972

М. Кл. G 01п 31/16

С Olg 19/00

Ковгитет по делам изобретений ы оiирblтиH при Совете тЛииистров

СССР

УДК 543.244.6:546.811 (088.8) Авторы изобретения

1О. А. Пальчиков и Н. И. Самсонова

Заявитель

СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА I V

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способов определения олова IV.

Известен способ ком плексонометрического определения олова путем обратного титрования избытка комплексона Ш растворами солей, например, висмута, цинка с соответствующим индикатором. Определение олова проводят в 0,2 — 0,3 и. кислоте. Однако при определении олова известным способом необходимо предварительное отделение многих элементов, которые образуют устойчивые комплексонаты.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что избыточное количество комплексона оттитровывают раствором окислителя, например четырехвалентного церия. При этом определение проводят в 1,0 — 1,2 н. кислоте.

Предлагаемый способ позволяет определять до 20 мг олова IV в присутствии 100 мг урана VI, 50 мг магния, алюминия, цинка, 40 мг кобальта, никеля, меди, кадмия, 30 мг железа III, 20 иг титана IV, молибдена VI, 10 мг вольфрама, 5 мг висмута, 3 лег хрома Ш и

2 мг ниобия V. Мешают определению только цирконий и гафний в любых количествах.

Пример. Анализируемый раствор, содержащий 5 г/л олова и 250 мл концентрированной серной кислоты на 0,5 л, упаривают на плитке, покрытой асбестом, до сухих солей с

4 лтл концентрированной серной кислоты и

1 мл плавпковой кислоты. Затем приливают

8 лгл разбавленной (1: 1) серной кислоты, концентрированной азотной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают до комнатной температуры, вводят

0,05 М раствор комплексона III в избытке и затем разбавляют до 70 лгл раствором хлористого натрия с содержанием хлора 2 г/г. Чс10 рез 15 лгин объем доводят до 100 мл тем же раствором хлористого натрия. Затем раствор вводят в окислитель и после 5-минутной выдержки избыток окислителя определяют иодометрическим методом. По расходу окислителя

15 и предварительно построенному графику окисления 0,01 М комплексона III окислителсм определяют избыточное количество комплексона III и расчитывают содержание олова IV в пробе.

Предмет изобретения

1. Способ комплексонометрического определения олова IV в кислых растворах с применением метода обратного тптрованпя, от ги25 чающийся тем, что, с целью повышения сслектнвности анализа, избыточное количество комплексона оттптровывают раствором окислителя, например четырехвалентного церия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 определение проводят в 1,0 — 1,2 н. кислоте.