Способ получения гранулированныхокислов ванадия

 

al9063!

ОПИСАНИЕ оциапистичесиих

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. спид-ву— (22) Заявлено 02.06.78 (21) 2623216/23-26 (51) M. К t.э

С 01 G 31/02 с присоединением заявки ¹ -—

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень ¹ 13 (45) Дата опубликования описания 07.04.81 пв делам иэобретений (53) УДК 661.888.1 (088.8) н открытий (72) Авторы изобретения

А. М. Кунаев, В. А. Козлов, С. Н. Чайковский, А. П. Волошкин, Н. Ф. Сенченко, И. 1О. Свядо и О. Б. Бейсекеев с (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГРАНУЛИРОВАННЫХ ОКИСЛОВ ВАНАДИЯ

Изобретение относится к способам получения окислов ванадия и может быть использовано в технологии производства ванадия и его соединений.

Известен способ получения порошка пятиокиси ванадия путем термического разложения метаванадата аммония на воздухе при 500 — 600 С l(1).

Недостаток способа состоит в относительно больших потерях ванадия вследствие порошкообразности получаемого продукта.

Известен также способ получения пятиокиси ванадия путем термического разложения ванадата аммония под вакуумом, вначале при 260 — 300 С в течение 0,5 — 1 ч. и затем при 550 — 600 С в течение 1,5 — 2 ч. (2).

Этот способ позволяет снизить потери ванадия, однако процесс сильно усложняется вследствие необходимости его проведения под вакуумом.

Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения гранулированной пятиокиси ванадия, по которому метаванадат аммония в регулируемом количестве подают в печь, в печи происходит его разложение при

400 — 500 С, а образующийся сухой порошок пятиокиси ванадия в виде жидкотекучего потока подают в печь, где он подвергается расплавлению в пламени, содержащем избыточный кислород, после чего быстрым охлаждением получают конечный продукт в виде гранул !(3).

Недостаток способа состоит в его сложности ввиду необходимости проведения дополнительных операций по гранулирова ð нию порошкообразной пятиокиси ванадия в пламени форсунки.

Цель изобретения заключается в упрощении процесса.

Это достигается благодаря тому, что

15 термической обработке подвергают ванадат аммония, смешанный с высшими спиртами, имеющими температуру вспышки 190—

300 С при весовом соотношении 1:0,05 — 0,1.

Целесообразно термическую обработку

2р вести в воздушной атмосфере при 500—

600 С.

При необходимости повышения содержания в конечном продукте низших окислов ванадия, после выгорания спиртов в

2о реакционную зону подают инертный газ.

Использование высококипящих спиртов дает возможность провести начальную стадию разложения солей под слоем органики и тем самым способствовать зарождению зр гранул, а строго дозированный расход спиртов позволяет процесс термического разложения ванадата аммония провести таким образом, что образующиеся гранулы окислов оплавляются только с поверхносги при воспламенении спиртом, и, таким образом, получить непылящую окись ванадия.

Дальнейшая выдержка полученных гранул при температуре 500 — 600 С в воздушной атмосфере способствует переводу ва нади 1» в высшую степень окисления, а в тех случаях, когда необходимы окислы в 1!!!3.!!их степенях окисления, используется !!1!ерт1!ы:, газ, подаваемый в реакционную зону.

Пример 1. 100 г ванадата аммо1!ия смешивают с 7 г высших первичных изоспиртов фракции С1з — С16. Шихту нагревают до 250 С в течение 20 мин. В процессе подъема температуры ванадат аммония большей частью разлагается под слоем спирта с выделением аммиака. В ходе дальнейшего подъема температуры спирты воспламеняются, и температура в реакционной зоне поднимается за счет сгорания органической фазы. Затем прн 550 С образовавшиеся гранулы пятиокиси ванадия выдерживают в течение одного часа для полного удаления летучих составляющих. Получают конечный продукт в гранулирован;!ом виде, содержащий, вес. 1 6.

VgO6 98,6; Vg04 1,2; 1х!И, (0,01.

Пример 2. При экстракционном извлечении ванадия из водных растворов получают экстракт состава: 0,3 моль/л триалкиламина, 13 г/л ванадия, растгоритсл:,. спирты. Экстракт обрабатывают раствором аммиака при О: В = 4: 1. Образовавшийся ванадат аммония отделяют от водной фазы и определяют содержание сорбированного спирта, которое составляет 7,8 г на

100 г ванадата аммония. Далее проводят термическую обработку, как в примере 1.

Получают конечный продукт в виде гранул, содержащий вес. %: Vg06 98,5; Vg04

0,5; NH- (0,01.

П р» м е р 3. 100 r ванадата аммония смешивают с 8 г высших спиртов фракции

С1а — С 6 и далее ведут процесс термическо4 го раз;1ожения1 как В 1116!!Мере 1, за тем !!сключением, что после выгорания спиртов в реакционную зону подают азот. Получают конечный продукт в виде гранул, содержа5 щий, вес. . Чт06 68,2; V>04 30,5; iNH, ( (0,01.

Таким образом, изобретение позволяет получать гранулированный непылящий про1О дукт более простым путем.

Дополнительные преимущества изобретения состоят в возможности получения конечного продукта с повышенным содержанием низших окислов ванадия, а также в целесообразности цепосредственной термической обработке ванадата аммония, выделенного в результате твердофазной реэксгракции ванадия из экстракта, содержащего в качестве растворителя высшие спирты

20 фракции C12 — C16.

Фор мула изобретения

1. Способ получения гранулированных

25 окислов ванадия путем термической обработки ванадата аммония, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, термической обработке подвергают ванадат аммония, смешанный с высшими спиртами, 30 имеющими температуру вспышки 190—

300 С, при весовом соотношении 1:0,05 — О,1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термическую обработку проводят в воздушной атмосфере при 500 — 600 С.

35 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания в конечном продукте низших окислов ванадия, после выгорания спиртов в реакционную зону подают инертный газ.

40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред. К. А. Большакова, Т. 1. М., 1965, с. 236.

45 2. Авторское свидетельство СССР № 223082, кл. С 01 Ci 3311//0000, 1965.

3. Патент США № 3333916, кл. 23-21, 1967 (прототип).

Составитель В. Нечипоренко

Техред И. Заболотнова Корректор О. Силуянова

Редактор Г. Бельская

Подписное

Заказ 2393

Изд. № 279 Тираж 530

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .l13035, Москва, Ж-35, Раушская, иаб., д. 4/5

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома