Способ получения медно-анилиновогокомплексного соединения

 

ii ц SI 9IO7

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик :. гф "Р, (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.11.78 (21) 2686852/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень ¹ 13 (45) Дата опубликования описания 07.04.81 (51) М. Кл.з

С 07 F 1/08

Государствеииый комитет (53) УДК 547.255.61 (088.8) ло делам изобретений и открытий

1 (72) Авторы изобретения М. Н. Першин и И. С. Масленникова !; а (71Г Заявители Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени н енерйоиЕйуйСа. и строительный институт и Ленинградский инженерно-э ономищ ский институт им. П. Тольятти 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНО-АНИЛИНОВОГО

КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ

Изобретение относится к улучшенному способу получению медно-анилинового соединения.

Известен способ получения CoSO4 2Ан— анилинового комплекса сульфата кобальта и NiSO4.2Ан — анилинового комплекса сульфата никеля путем соединения спиртового раствора соли и избытка акилина.

Смесь в течение 1 ч выдерживают при

60 — 70 С. Образующийся осадок отделяют от фильтрата на пористом фильтре и отмывают от избытка соли и анилина водой, затем спиртом, четыреххлористым углеродом и эфиром (1).

Указанный способ получения анилино- 15 вых комплексов не позволяет синтезировать их в достаточных количествах из-за трудоемкости процесса и большого расхода дорогостоящих реактивов (спирт, четыреххлористый углерод, эфир),;необходимых для тщательной отмывки свободного анилина.

Наиболее близким к изобретению является способ получения CuSO4 2Ан— медно-анилинового комплексного соединения (МАКС), который заключается в смешивании насыщенного раствора соли сизбытком анилина в присутствии этилового спирта. Образующийся осадок отделяют на пористом фильтре и отмывают от избытка 30 анилина последовательно .водой, спиртом, четыреххлористым углеродом и эфиром.

Полученный продукт подвергают перекристаллизации из спиртоводной смеси (2).

Известный способ получения МАКС не позволяет синтезировать его в промышленных условиях и масштабах из-за трудоемкости процесса, связанной с необходимостью тщательной отмывки свободного анилина. Анилин в свободном состоянии является токсичным реагентом, окисляясь, портит продукт и вызывает его разложение при хранении. Отмывка свободного анилина требует большого количества дорогостоящих реактивов. МАКС, полученный в избытке анилина, требует для окончательной очистки специальной перекристаллизации из спиртоводной смеси.

Целью изобретения является упрощение и удешевление способа получения медноанилинового комплексного соединения.

Поставленная цель достигается тем, что получают смешиванием 0,9 — 1,64% -ного водного раствора сульфата меди с апилином при мольном соотношении сульфата меди и анилпца, равном 1,5: 2.

Отличием способа является применение

0,9 — 1,64%-ного водного раствора сульфата меди при мольном соотношении сульфата меди и анилина, равном 1,5; 2, 819107

С Н Сп

Найдено, И

Вычислено, з

Получено известным способом (2),,4

41,92 4,10 18,55

41,67 4,08 18,40

41,93 4,08 18,60

Составитель Ю. Лапицкий

Текред И. Заболотнова

Редактор Е. Хорина

Корректоры:Т. Трушкина и Е. Осипова

Заказ 736/7 Изд. № 288 Тираж 419 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Технология способа состоит в следующем. К 0,9 — 1,64%-ному водному раствору сульфата меди при перемешивании и комнатной температуре добавляют анилин при мольном соотношении сульфата меди и 5 анилина, равном 1,5: 2. Выпадает осадок, который отделяют на пористом фильтре, промывают водой и высушивают. .Пример. В 43 л воды растворяют при комнатной температуре 720 г CuSO4 и по- 10 лучают 1,64 /о-ный водный раствор сульфата меди. В приготовленный раствор при перемешивании добавляют 736 г анилина.

В результате реакции образуется обильный мелкокристаллический осадок зеленого 15 цвета.

Полученный продукт отделяют на пористом фильтре (типа воронки Бюхнера), трижды промывают водой, затем высушивают на открытом воздухе. Получают 20

1000 г МАКС с выходом 74 /о.

МАКС представляет собой мелкокристаллический продукт зеленого цвета, практически нерастворим в воде и органических растворителях (эфире, толуоле, 25 ацетоне, четыреххлористом углероде, хлороформе, гексане). Взвесь МАКС в воде имеет рН около 7. Устойчив на воздухе, при хранении не слеживается, может содержаться без специальных мер предосто- 30 рожности. Плотность МАКС d=0,98. Дериватографическое исследование МАКС показало, что он начинает разлагаться при

260 С. ИК-спектроскопическое изучение

МАКС свидетельствует о наличии коорди- 35 нированных аминогрупп, которым отвечают симметричные (3220 см — ) и антисимметричные (3264 см — ) валентные колебания

NH.

Элементный анализ полученного продук- 40 та на содержание углерода, водорода и меди дает следующие результаты:

Использование предлагаемого способа получения МАКС обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества: упрощается и удешевляется синтез, так как промывка МАКС производится только водой и исключаются из синтеза дорогие реактивы (спирт, четыреххлористый углерод, эфир); гарантируется длительное хранение продукта, так как проведение синтеза в избытке соли обеспечивает отсутствие свободного анилипа в нем; обеспечивается нетоксичность полученного продукта так как отсутствует свободный анилин.

Формула изобретения

Способ получения медно-анилинового комплексного соединения, включающий смешивание раствора сульфата меди с анилином с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, используют 0,9 — 1,64%-ный водный раствор сульфата меди при мольном соотношении сульфата меди и анилина, равном

1,5: 2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Барвинок М. С. и др. Частоты валентных колебаний в инфракрасных спектрах комплексных соединений анилина с металлами первой вставной декады. — Ж. неорган. химии 1965, Х, Ма 8, с. 1799.

2. Барвинок М. С. Варшавский Ю. С.

Соединение анилина с нитратом меди.— К. неорган. химии 1961, VI, Ма 4, с. 851 (прототип) .