Электролит блестящего меднения

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических республик (n)819226

-e (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16. 08. 77 (21) 2517241/22-02 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 070481. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 090481

I (51)М. Кл.

С 25 0 3/38

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретений открытий (53) УДК 621. 357.

-7;669.38 (088.8) П. М. Вячеславов, О. Ф. Гинзбург, Г. К. Буркат, М. Л. Петров, В. A. Ильин и Л. Н. Черногорова ( (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета

t (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО МЕДНЕНИЯ

200-300

50-100

0,03-0,06

0,1-0,05

0 ун2

0 МН / СН, П

50gNa или н игроз ин в одора с TB о римый

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности нанесению меднения покрытий блестящего.

Изобретение может быть использовано в радиотехнической, электронной промышленности, приборостроении.

Известен электролит блестящего меднения, содержащий сернокислую медь, серную кислоту, хлористый натрий, поверхностно-активное вещество (ОС-20), блескообразующие добавки (1) Однако применение сложных органических добавок с большим количеством радикалов делает известный электролит не стабильным в производстве, кроме того, получаемые покрытия пористы и недостаточно эластичны.

Цель изобретения — повышение эластичности покрытия.

Предлагаемый электролит отличается от известного введением в его состав в качестве блескообразующих добавок динатриевой соли дитнобисбензолсульфокислоты в сочетании с кислотным и основным красителями при следующем соотношении компонентов, г/л:

Медь сернокислая

Серная кислота

Натрий хлористый

Поверхностно-активное вещество (ОС-20)

Динатриевая соль дитио. бис-бензолсульфокислота 0,04-0,05

Краситель кислотный 0,002-0,02

Краситель основной 0,002-0,02

В качестве кислотных красителей используются

Антрахиноновый чисто-голубой

819226

В качестве основных красителей используются сафранин

CH или метиленовый голубой з)2 (ъг

Все красители имеют снободные группы МН которые, по всей видимости, образуют комплексы с медью и адсорбируются на поверхности катода.

Динатриевая соль дитибисбензол-сульфокислоты является первичным 20 блескообразователем. Введенная в электролит одна эта добавка блеска не вызывает. Этот эффект достигается только в присутствии IIAB-OC-20, который сам по себе также не дает блеска покрытий. При совместном их введении можно получить блестящее покрытие медью, но для того, чтобы получить эластичное покрытие с низкими внутренними напряжениями и бес ористое, в электролите необходимо присутствие пары красителей, один из которых является кислотным, а другой основным.

Электролит стабилен в работе. Из электролита такого состава при плотности точка 3-5 A/äì2 получаются зеркально-блестящие покрытия (76-85% по серебряному зеркалу), эластичные (6-7 мм удлинение) с малыми внутренними напряжениями (+8-10 кгс/см), 40 практически беспористые (Π— пор/см скорость осаждения при ДК = 3 A/äì

2 составляет 1 мкм/мин, рассеивающая способность электролита 21-25%, кроющая способность 24-27%. Стабильность 45 электролита до корректировки и фильтрации при работе плотностью тока

3 A/äì2 — 2500 A/÷àñ.

Динатриевую соль дитиобилбензолсульфокислоты получают следующим об- 5p разом.

0,25 моль сульфаниловой кислоты и 0,18 моль безводной соды растворяют в 500 мм воды при небольшом нагревании, затем охлаждают до 15оС, добавляют 0,27 моль азотнокислого натрия, предварительно растворенного в 50 мл воды, и медленно при перемешивании выливают раствор. в смесь 525 мл концентрированной соляной кислоты и 300 r колотого льда.

После 15-минутного состояния производится проба на азотистую кислоту с подкрахмальной бумажкой (она должна быть положительной), затем растворяют 0,27 моль сернистого натрия в 75 мл воды и затем при 70-80ОC небольшими порциями прибавляют 0,27 моль серы.

Затем раствор охлаждают до 5 С и к нему приливают диазораствор вместе со льдом. Затем убирают охлаждающую баню, чтобы смесь прогрелась до комнатной температуры. Выделение азота должно прекратиться через 2 час, после этого добавляют концентрированную соЛяную KHcJIoTy до рН 2, отфильтровынают раствор для удаления серы и нагревают фильтрат под вакуумом до

40 С для удаления сероводорода, нейо трализуют до рН 7-7,5 концентрированной щелочью, отфильтронывают после стояния, если будет осадок. Далее собирают 10-15 г дисульфида (ныход продукта 25-35%) выпариванием растворителя при 60-90 С в вакууме (до появления осадка). Дальнейшим выпариванием растворителя можно получить 70% продукта, не загрязненного NaCl.

В результате этого синтеза получается динатриевая соль дитиобисбензолсульфокислоты.

100 мл комплексной добавки приготанлинают следующим образом: берут

5 г динатриевой соли дитиобисбензолсульфокислоты, 50-100 r препарата

0С-20, О, 1-0, 2 r метиленового голубого или сафранина, 0,1-0,2 г нигрозинЬ водорастворимого или антрахинонового чисто-голубого.

Все составляющие хорошо растноряются в воде.

Способ приготовления электролита.

Растворяют в воде сернокислую медь, затем приливают рассчитанное количестно серной кислоты, доливают до

1 л нодой и затем добавляют 1 мл комплексной добавки.

Данные по качеству полученных покрытий из изобретенного электролита представлены в таблице.

819226

1 О

1 I 1 О I I 1 1 1

1 1 1 I I Н! 1 I I f I

1 н

lA! с

1 3

I I 1 I I сЧ 1 I I 1 I

1 о ) О.

I 1 1 l 1 W I I 1 I I

1 О 1 1 1 1 I D 1 1 I 1

1 1

) I 1 1 I 1 1 1 1 1 I. Ф lA

СЧ СЧ

C) О с с

Ю 1 I 1 I 1 Ю 1 1 1 I I

OQ 1О

1 г 1 1 1 1 1 r 1 1 I 1

О О с с

О О

Н1

Ю с

Н!

Г Ю с

О О (с!

О О с

О О

LA

О О

Ю Н

О О (Ч О

О О

СЧ о

<М

4 а .с О и !11

О

О

Э A

1 1

Ф Ю

Ю О (Ч 4

Н О а Ф

Ю ЦК

Х О

Э НЮ а е !

» Е 1

0 ф а

О

О

Ц

О о

Й

Ф Ф ,!! и

1 О

Н1 О) Ч

I 3 III

u о

Fl!

» 0 Ф4

819226!

1 ю

1 сс! сии хо!

Й Цх

lA м

1 (с!

ОЪ

РЪ

Ю

1 ! с-!

lA

I (с!

Ю

Р4

C) с

C) lA

1 Ю

Д с х Ф е х хo е е н ц

О!о <ю

lA г

1 !

» х е х х о ю». ма!»

Ю N ь ю с с

Ю Ю а л

Ю Ю с с

Ю Ю (с!

Ю с

<Ч.C) с

Ю с3

C) с

C) %»

I х

1 о

1-ю и о о! I еео

ct.X. и !. х Ф е х е х аееахцхю х х 1 е н о м еееоо< о

О,ЦНХХХIIIX

Е иди х х н оооао ею

ИНХVI Х

1 хе сч е х о, е и н м

»ерохи

Х Х O X I» !!! х х х ы

Е I ох х ае 1 дноое

1:,, а ц

eеvххе

1 1:еоххи

>в инхо

1 о о и е д

lO 5 е

I ъ !

» с о

<с3

1 о о ю н о е х а е

Щ е нх а ео

Е 1о

1 I I

1 I

I I 1

I 1 !

1 I !

1 1 1

I 1 1

1 1 1 сФ ь с ь ь ь (Ч ЧЭ с!

ФO И ос х О о» м х ц хо о х1 а

eo н ан хе ни еи хх 1» х е лн х д

1 е а!» е оа

I!I O Х н и и е Ф - а аО! & х охд о цап! а май

I Я х д е и ц, х х ° х о х о,а х о е х Ф х

»хне цх аg аахен а и и !!>