Способ определения степенивысыхания биологических веществ

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик ()819670 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 31.05.79 (21) 2773731/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

G 01 N 27/12

Гееудерствеиимй кемитет

СССР (53) УДК 543.812 (088.8) Опубликовано 07.04,81. Бюллетень №13

Дата опубликования описания 09.04.81

M делам изебретеиий и еткрмтий (72) Автор изобретения

Н. В. Седых

Ленинградский ветеринарный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ

ВЫСЫХАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля биологических препаратов и может использоваться в пищевой, микробиологической и медицинской промышленностях.

Известен способ определения степени высыхания различных веществ, включая биологические препараты, по их диэлектрйческой проницаемости и проводимости (1).

Способ основывается на различиях в диэлектрической проницаемости и проводимости у воды в веществе и самого вещества. Это обуславливает зависимость диэлектрической проницаемости и проводимости вещества от содержанйя в нем влаги.

Однако применительно к многофазным дисперсным веществам, какими являются . биологические препараты, этот способ не обеспечивает достаточной точности и стабильности результатов определений, так как выходные параметры зависят от дисперсности веществ. Это приводит к снижению точности и стабильности результатов определений степени их высыхания.

Ближайшим техническим решением является способ определения степени высыхания многофазных дисперсных веществ путем из2 мерения тока полной проводимости через образец на частоте, соответствующей времени релаксации исследуемого вещества.

Способ заключается в том, что на частоте, соответствующей времени релаксации контролируемого вещества, наблюдается большое изменение проводимости даже при малых значениях влажности; что позволяет повысить надежность определения влажности практически до момента полного высыхания (2). p . Однако измерения полной проводимости на частоте релаксации для таких многофазных и лабильных веществ, как биологические препараты, являются недостаточно точными и стабильными. Это объясняется тем, что времена релаксации собственно биологического материала и влаги в нем не совпадают. Следовательно, измерения степени высыхания на частоте релаксации вещества не будут прямо отражать его влагосодержание. Многофазность и лабильность биологических препаратов, обуславливающие вариации в формах связи в них влаги, приводят к нестабильности определяемых значений влаги. Все эти факторы снижают точность и стабильность определяемых величин

3 81 влаги в процессе высыхания биологических препаратов.

Целью изобретения является повышение точности, стабильности данных и быстроты определения степени высыхания биологических препаратов.

Поставленная цель достигается тем, что степень высыхания биологических препаратов определяется по площади максимумов дипольных диэлектрических потерь влаги в биологических препаратах,. определяемых импульсной диэлектрической спектроскопией с амплитудой ступенчатого импульса от 5 до 8В, крутизной фронта от 0,1 до 1 пс, 10000- кратным накоплением прошедшего сигнала и последующим его фурье-преобразованием в частотную область, включающую интервал 10а — 10 Гц, причем объемную влагу в биопрепарате определяют в интервале 10 — 10 Гц, а адсорбционную влагу в интервале 10а — 10 Ги,.

Сущность способа заключается в том, что площадь максимумов дипольных диэлектрических потерь влаги в биологическом препарате определяется всеми диполями влаги независимо от характера их распределения по времени релаксации и формам связи с неводными компонентами. Это обеспечивает повышение стабильности данных и их высокую воспроизводимость до полного высыхания биологического препарата. Площадь максимума может быть найдена с высокой точностью, так как включает частотную ось, которая известна со сколь угодно высокой точностью и ряд значений величин диэлектрических потерь. Возможность оперировать не с одним значением, а рядом значений также позволяет повысить точность определений.

Определение площади максимумов потерь импульсной диэлектрической спектроскопией позволяет проводить определение степени высыхания за 1 — 3 мин, что является важным в производственных условиях и для целей автоматизации процесса.

Выбранные режимы определений с использованием ступенчатого импульса не менее 5 В связаны с необходимостью обеспечения чувствительности, а более 8 В сигнал брать нецелесообразно ввиду возникновения помех. Крутизна хуже 1 пс не обеспечит необходимой точности определений, а лучше 0,1 пс технически трудно достижима.

10000 кратное накопление с помощью серийно выпускаемого устройства, например

«Сигма», обеспечит достаточное соотношение сигнала к шуму, а выбранный интервал

10а — 10 Гц включает все возможные области расположения максимумов дипочьных потерь влаги в биологическом препарате.

Пример . Определялась степень высыхания следующих отечественных промышлен ных биологических препаратов: лизина, пенициллина, амилазы, пектавоморина, дрож9670 4 жей, параметры которых соответствовали

ГОСТУ.

Каждое определение проводилось с 20-. кратной повторностью, на основании чего определены: относительная ошибка в определении влаги в /0 (Т /0), величина разброса данных в вариационном ряду, выраженная в /o (С /а) и время определения (В) в минутах.

В соответствии с предлагаемым способом ступенчатый импульс генерировался ту10 нельным диодом типа АД516А в 50-омную коаксиальную линию длиной 1 м. Использовался накопитель типа «Сигма», строб осциллограф С7 — 8 и ЭВМ Напри-3.

Анализ полученных результатов показывает, что способ в сравнении с известным

15 позволяет контролировать влагу по мере высыхания биопрепаратов точнее в 3 раза, данные стабильнее в 5,7 раза, быстрее в 3,6 раза.

Способ определения степени высыха20 биологических препаратов по площади максимумов дипольных диэлектрических потерь, определяемых импульсной диэлектрической спектроскопией, позволяет повысить точность определений влагосодержания в биопрепаратах в несколько раз до полного его

2 высыхания.

Повышается стабильность определяемых величин влаги в процессе высыхания биопрепаратов в несколько раз. Уменьшается время производимых определений влаги в несколько раз.

Формула изобретения

Способ определения степени высыхания биологических веществ путем измерения тока полной проводимости через образец на частоте, соответствующей времени релаксации, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и уменьшения времени измерений, образец подвергают импульсно40 му облучению с амплитудой ступенчатого импульса от 5 до 8 В, крутизной фронта от

0,1 до 1 пикосекунд, 104-кратным накоплением прошедшего сигнала с последующим

его Фурье-преобразованием в частотную об45 ласть, включающую интервал 10 — 10 Гц, и далее по площади максимумов дипольных диэлектрических потерь влаги судят о степени высыхания вещества, причем объемную влагу определяют в интервале 109—

10 Гц, а адсорбционную влагу в интер5о вале 10а — 10а Гц.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Берлинер М. А. Измерения влажности.

М., «Энергия», 1973, с. 37..

2. Авторское свидетельство СССР

Хо 497511, кл. G 01 N 27/12, 1977.

ВНИИПИ Заказ 257/2)

Филиал ППП «Патент», Тираж 907 Подписное г. Ужгород, ул. Проектная, 4