Способ извлечения гемицеллюлоз измоносульфитного щелока

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскик

Соцмалмсткческик

Республик

< >821620 (6l) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 09,07.79 (21) 2793001/29-12 с присоединением эаявкм .%— (51) М. Кл.

О 21 С 11/00

Гооударстоеииый комитет (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.81. Бюллетень Рй 14

Дата опубликования описания 15.04,81 по делам изобретеиий н открытий (53) УДК 676.11. .082.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Jl. Гельфанд, Е. В. Новожилов и Н. А. Маркова

Архангельский ордена Трудового Красного Знамени лесотехнический институт им. В. В. Куйбышева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕМИЦЕЛЛЮЛОЗ

ИЗ МОНОСУЛЬФИТНОГО ЩЕЛОКА

Изобретение относится к способам извлечения гемицеллюлоз (ГЦ) из моносульфитных щелоков — отработанных растворов, образующихся при варке волокнистых полуфабрикатов из растительного сырья с водными растворами средних солей сернистей кислоты, и. может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.

fU имеют большое практическое значение

10 и используются для улучшения свойств бумаги, в качестве сырья для производства моносахаридов, фурфурола, кристаллического ксилита.

При растворении ГЦ в моносульфитных щелоках (МСЩ) их содержание в МСШ может доSS стигать 25% от сухого остатка. Они практически нацело состоят из ксилана и могут, таким образом, служить хорошим сырьевым источником для получения ксилозы и ксилита.

Для использования их в этом направлении необходимо предварительно извлекать ГЦ из МСЩ, Известен способ выделения ГЦ путем сорбции их на целлюлозу, согласно которому МСЩ( пропускают через слой целлюлозы, при этом

ГЦ сорбируются на поверхности целлюлозных волокон (1) .

Недостатком этого способа является сложность десорбции ГЦ, поглощенных целлюлозой, для последующего получения их в свободном виде.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ извлечения

ГЦ из МСЩ путем высаживания водорастворимыми органическими растворителями. По этому способу раствор ГЦ смешивают с водорастворимыми органическими растворителями, например спиртом, в соотношениях 4:6 — 6:4.

При этом растворимость ГЦ снижается и они выпадают в виде слоя осадка, который затем отделяют от смеси МСЩ с растворителем одним иэ известных приемов, а растворитель регенерируют .путем ректификации (2) .

Недостатком известного способа является весьма значительный расход растворителя на выделение ГЦ (например, расход спирта составляет от 0,66 до 4 м на 1 м щелока), а также значительные затраты на регенерацию з 8 растворителя, который осуществляется путем ректификацин.

Цель изобретения — снижение расхода расгворителя и энергетических затрат на сго регенерацию.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического растворителя используют хлорированный углеводород, выбранный иэ группы, содержащей хлороформ, дихлорэтан и четыреххлористый углерод.

Способ осушествляется следующим образом.

Берут отработанный МСЩ от варки, например, полуцеллюлозы, вводят в него хлорированный углеводород (например, хлороформ), тщательно перемешивают, затем смесь подвергают расслаиванию и производят отделение слоя органического растворителя с перешедшими в него ГЦ от МС1Ц. Разделение органического растворителя и МСЩ может быть осуществлено как отстаиванием, так и центрифугированием. Эффективное извлечение ГЦ из МСЩ достигается при широком варьировании соотношений МСЩ и хлорированных углеводородов от 10:1 до 3:1 (см. примеры), но в любом случае расход органического растворителя в несколько раз меньше, чем по известному способу. Продолжительность перемешивания MCIII с хлорированным углеводородом может составлять 1 — 5 мин. Дальнейшее увеличение продолжительности перемешивания не оказывает сушественного влияния на эффективность извлечения ГЦ. Степень извлечений ГЦ из МСЩ по предлагаемому способу может достигать 60%.

Ввиду ничтожной растворимости хлорированных углеводородов в воде свыше 99% растворителя легко регенерируется при расслаивании, тогда как при извлечении ГЦ по известному способу весь расходуемый растворитель приходится регенерировать путем ректификации, т,е. со значительными затратами энергии.

Предлагаемый способ может быть использован для извлечения ГЦ из МСЩ на любом целлюлозном заводе, где проводится моносульфитная варка растительного сырья. Это позволяет извлекать из сжигаемого щелока ценный продукт — ГЦ, которые затем могут быть переработаны в кристаллический ксилит или использованы в бумажном производстве для увеличения прочности бумаги и картона.

Пример 1. Берут 24 мл МСЩ из производственного потока Архангельского ЦБК, содержащего 8,4 г/л растворенных ГЦ. К гцелоку, имеюшему температуру 20 С, приливают

4 мл хлороформа, смесь тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 2 мин, эагем подвергают расслаиванию на лабораторной центрифуге. В "прозкстрагире

ВНИИПИ Заказ 1739/47 l 6 20

Формула изобретения

4о Способ извлечения гемицеллюлоз из моносульфитного щелока, включающий обработку щелока органическим. растворителем, последующее расслаивание, отделение слоя гемицеллюлоз и регенерацию растворителя, о т л и ч а4 ю щ и и е я тем, что, с целью снижения расхода растворителя и энергетических затрат на его регенерацию, в качестве органического растворителя используют хлорированный углеводород, выбранный из группы, содержащей хлороформ, дихлорэтан и четыреххлористый углерод.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР N 558998, кл. 0 21 С 9/00, 1975.

2. Акцептованная заявка Японии Х 50-962

t кл . 39 А 439, опублик. 1975 (прототип).

Тноаж 407 Подписное

4 ванном слое МСlll опрсделяюг сопержапие ГЦ,1 которое равно 3,3 г/ t. Степень извлечения ГЦ . из MCIII составляет 61 ; . Так как растворимость хлороформа в воде 0,81Я. то, исходя из условий опыта, можно рассчитать, что степень pereперапии хлороформа при расслаивапии составляет 95%.

Параллельно для сравнения эффективности предлагаемого способа с известным проводят

1а опыт, в котором к 24 мл этого же образца

МСЩ прибавляют 4 мл этилового спирта, затем перемешивают и проводят центрифугирование. Никакого извлечения ГЦ при этом не наблюдается. Высаживание ГЦ при смешении дан15 ного образца МСЩ со спиртом имеет место

T0JlbKG при увеличении дозировки спирта до

16 мл, и степень извлечения ГЦ составляет 78%.

Пример 2. 20 мл МСЩ, взятого в устювиях примера 1, обрабатывают хлороформом по примеру 1 в течение 5 мин с последующим расслаиванием по примеру 1. Степень извлечения ГЦ еоставляет 54,2%.

Пример 3. 20 мл МСЩ, взятого в условиях примера 1, обрабатывают дихлорэтаном по примеру 1 в течение 2 мин с последующим расслаиванием по примеру 1. Степень извлечения ГЦ составляет 50,6%.

Пример 4. 20 мл MCIll, взятого в условиях примера 1, обрабатывают четыреххлористым углеродом по примеру 1 в течение

2 мин с последующим расслаиванием по при меру 1. Степень извлечения ГЦ составляет 51%.

Предлагаемый способ при высокой степени извлечения ГЦ позволяет значительно снизить расход растворителя и энергетические затраты на его регенерацию.

Филиал ППП "Патент", r.Óærîpîä, ул.Проектная,4