Опубликовано 2304.81. Бюллетень Но 15 (S3) УДК 66 . 846, .361(088.8) Дата опубликования описания 25,0481 опаткина, T Н. Колосова, М.М. Вайсбейн, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО МАГНИЯ

Изобретение относится к получению фтористого магния, используемого в инструментальной,и машиностроительной отрасли промышленности в качестве активного ректификатора соляных ванн при термической обработке инструментальной стали.

Известен способ полученйя фтористого магния, путем обработки магний содержащего соединения кремнефтористо-. водородной кислотой при 70 С. По окончании первой стадии в реактор подают 40%-ный раствор фторидбифторида аммония. Пульпу нагревают до кипения в течение 2 ч. Кремнекислота растворяется с образованием кремнефтористого аммония.- В осадок выпадает фтористый магний, а в растворе остается кремнефтористый аммоний, Осадок фтористого магния фильтруют, промывают водой и сушат. Получают продукт следующего состава: MgF< 8385%, CaF> 2-4%, остальное инертные примеси, содержащиеся в сырье Г1 .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фтористого магния, включающий обработку магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой ЗО и фторидбифторидом аммония, отделение примесей, содержащихся в растворе, от осадка фтористого магния, промывку, сушку и прокалку продукта при

450-500 С. Получают продукт следующего состава: MgFg 92,5%, MgO 3,31% (2j, Недостатком известных способов являет ся низ кое соде ржан ие ос но в ного вещества в продукте.

Цель изобретения вЂ” повышение содержания основного вещества в продукте до 95-96%.

Поставленная дель достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения фтористого магния, заключающимся в обработке магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой, отделейии примесей и прокалке продукта, обработку ведут прн мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению равном 1,015-1,050:1, а после отделения примесей раствор подвергают термической обработке при

300-400 С. Термическую обработку ведут в течение 5-15 с.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что при мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению, 823290

Формула изобретения

Составитель Л. Ситнова

Редактор А. Химчук Техред С.Мигунова Корректор М. Коста

Тираж 505. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Заказ 1986/26

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 равном 1,015-1,050:1, обеспечивается получение растворимого в воде соединения магния, которое отделяют от нерастворимых примесей, содержащихся

s техническом магнийсодержащем сырье.

При величине мольного отношения ниже 1,015:1 происходит снижение содержания основного вещества в продукте за счет выделения фтористого магния в осадок и отделения его вместе с нерастворимым остатком. Повышение мольного отношения выше 1,050:1 также приводит к снижению качества продукта за счет загрязнения продукта свободной кремнефтористоводородной кислотой. При температуре термической обработки ниже 300 С часть кремнефтористого магния остается неразложенной, что приводит к загрязнению продукта, а при температуре выше

400 С в присутствии большого количества воды образовавшийся фтористый маг-.2О ний частично гидролизуется, что также ведет к загрязнению продукта окисью магния.

Временной интервал термической обработки раствора кремнефтористого магния определяют исходя у щ ехнической возможности работы распыайтельной сушилки. При низких ЖЬро т х газового потока (продолжительности процесса выше 15 с) аппарат "."%а Ь ебывается", а при более высокь р4 скоростях

ЗО (продолжительность процесса менее

5 с ) не успевает закончить с я процесс диссоциации кремнефтористого магния.

Пример 1. Для получения

100 г фтористого магния берут 1940 r кремнефтористоводородной кислоты с концентрацией 12%, нагревают до 40 С о и добавляют при перемешивании 107,5 г магнезии углекислой с содержанием магния 35,4Ъ, что соответствует моль- )0 ному отношению H SiГь:Mg0 = 1,030.

После охлаждения раствор фильтруют, отделяют нерастворимые примеси, а раствор кремнефтористого магния подают в распылительную сушилку, где поддерживают температуру 350 С. Получают 130 г осадка фтористого магния, который прокаливают при 500

Содержание фтористого магния в готовом продукте составляет 95,6Ъ.

Пример 2. Фтористый магний получают также, как и в примере 1, с тем отличием, что кремнефтористоводородную кислоту берут в количестве 1855 г, что соответствует мольному отношению Н SiF :Mg0 = 1,015, температура термообработки 300 С, полученный продукт содержит 95% фтористого магния.

Пример 3. Фтористый магний получают также, как и в примере 1, с тем отличием, что кремнефтористоводородную кислоту берут в количестве 1982 r что соответствует мольному отношению Н. 5iFg..Hg0 = 1,05, температура термообработки раствора 400 С.

Полученный продукт содержит 96% фтористого магния.

Предлагаемый способ повышает содержание основного вещества в продукте от 92 5 до 95-96Ъ.

1. Способ получения фтористого магния, включающий обработку магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой, отделение примесей и прокалку продукта, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, обработку ведут при мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению равном 1,015-1,050:1, а после отделения примесей раствор подвергают термической обработке при

300-400 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что термическую обработку ведут в течение 5-15 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 194789, кл. С 01 F 5/28, 1965 °

2. Авторское свидетельство СССР

Р 341756, кл. С 01 F 5/28, 1970 (прототип).