Способ раздельного определения фторидов кальция и магния в присутствии их сульфатов

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

C01F5/28 - фториды

C01F11/22 - фториды

О Г1 И С А Ы И Е 2 92I09

ИЗОБРЕТЕЫИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соеетскиа

Социалистическив

Реслуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Х1!.1968 (№ 1291046/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 15.III.1971

МПК G Оlп 31/00

С Olf 11/22

С Olf 5> 28

Комитет пе делам иаобретений и открытий ори Совете твинистрое

СССР

УДК 543.21:546.161:546. .41: 546.46 (088.8) Авторы изобретения

Л. А. Бычков, А. А. Белогорцева и Г. И. Савельева

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЪНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ

КАЛЪЦИЯ И МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ИХ СУЛЪФАТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии вЂ” к способам раздельного определения фторидов .кальция и магния в присутствии .их сульфатов.

В настоящее время процесс получения фтористоводородной кислоты базируется на природном минерале вЂ” плавиковосс ш|пате.

В процессе получения некоторых редких металлов,путем магнийтермического восстановления их фтористых солей на капливаются отходы шлаков фторида магния, содержащие ценный ком|понент вЂ” фтор. Извлечение фтора из отходов является важной проблемой технологии. Одним из направлений извлечения фтора является совместная переработка этих шлаков с плавиковым шпато м по технологии получения плавиковой кислоты. При этом необходимо раздельное определение фторидов кальция,и магния для отработки рацио нальной технолагии, контроля процесса, так как вскрываемость фторидов кальция и магния в серной кислоте различна. При обработке отходов серной кислотой вместе с фторидами кальция и магния образуются их сульфаты, которые необходимо отделить от фторидов для последующего раздельного определения фторидов кальция .и матния.

Извест ен способ отделения сульфатов кальция и магния от фторидов путем обработки исход ного .продукта селективным растворителвм вЂ” уксусной кислотой. Однако, наряду с сульфатами, в уксусной кислоте растворяются и фториды, .например, наблюдается значительное растворение фторида магния, поэтому точность раздельного определения фторидо в кальция и магния в прису гствии их сульфатов невысокая.

С целью устранения указанных недостатков, т. е. повышения точности определения, 10 предлагается в качестве селективного растворителя использовать 0,4 вЂ” 0,6 N раствор тиосульфата натрия. В растворе тиосульфата натрия фториды кальция и магния практически не растворяются, а сульфат кальциявЂ”

15 растворяется значительно, даже лучше, чем в уксусной кислоте.

П,р и м е р. К 1 г образца приливают 200 мл дистиллирова н ной воды, доводят аммиаком рН до 7, прибавляют 50 мл 0,5 М раствора

20 тиосуль фата натрия, перемешивают и выдерживают 4 час при температуре 20 С. Затем нерастворившиеся фториды отфильтровывают через два фильтра (с синей лентой) и промывают водой до исчезновения ионов тио25 сульфата в,промывных водах, Отмытые осадки помещают в,кварцевые чашки, озоляют на плите и сжигают в муфеле при температуре 650 С. Осадок дважды обрабатывают

40%-ной хлорной кислотой по 7мл каждый

30 раз, упаривая досуха. Полученные хлораты растворяют в дважды перегнанной воде при нагревании, добавляют 3 вЂ” 5 капель аммиака, фильтруют через фильтр, отделяя при этом примеси железа, алюминия, марганца и др.

Фильтрат и промывные воды собирают -для определения фторидов кальция и магния одним из известных способов, вводя поправку на их растворимость вЂ” 1,3,и 1,8 мг соответственно. Точечность определения +0,05%.

Предмет изобретения

1. С пособ раздельного определения фторидов кальция и ма гния в присутствии их суль292109

4. фатов путем предварительной обработки исходного продукта селективным растворителем с- последующим определением элементов одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве селективного растворителя используют раствор тиосульфата натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве селективного растворителя используют 0,4 вЂ” О,б М раствор тиосульфата на- трия.

Составитель Ю. И. Куценко

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О. С. Зайцева

Изд. № 121 Заказ 215/18 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета .по делаем изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2