Способ получения хиолита
Сом» Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ ()823291
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ П ИЛЬСТВУ (61) Дополмительмое к авт. сеид-ву (51)М. 90s.® (22) Заявлено 070579 (21) 2765083/23-26 с присоединением заявки М
С 01 F 7/54
Государствеииай комитет
СССР по делам изобретеииА и открытиА (23) Приоритет
Опубликовано 2304.81. Бюллетень Н9 15 (З)НЖ 661,862. .369(088.8) Дата опубликовамия описания 250481 (72) Авторы изобретения
A.Ô. Голота и Л.Н. Кинжибало (71) .заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИОЛИТА
Изобретение относится к способу получения хиолита, который находит применение в производстве материалов для вакуумного напыления, в лазерной технике, в производстве различных оптических приборов и для выращивания монокристаллов.
Известен способ получения хиолита путем твердофаэного спекания порошков NaF и A0Fy, в весовых cgoTHQMBкиях NaFsAgF% 5:3 при 700-800оС, который осуществляют в платиновых, сосудах (1) .
Недостатком известного способа является загрязнение продукта при- 1» месью криолита иэ-эа нарушения соотношения NaF:AOF вследствие сублимации A9F> (670 С). и разложения уже образовавшегося хиолита при плавлении 20
Зйа АВЭ F +- 5йаЭА ЕЕС + 4АЕ Бт+
Возможен также. процесс окисления A8F> до АВ ОЗ. Кроме того, способ предполагает использование дорогостоящего материала (платины).
Наиболее близким к предлагаемому
bio технической сущности и достигаемому результату является способ получения хиолита путем взаимодействия растворов фтористого натрия и фторис- Ю того алюминия, взятых s соотношении, обеспечивающем получения Хиолита (NaF:АЗУ с 1,5) при 60-85 С.
Полученный продукт содержит,%
F 52,7; .510 0,11; Fe 0 003;. Са 0,001; рй0 О, 001. Выход 90% (2).
Недостатком этого способа является низкий выход и большое количество примесей в продукте (криолита, тетрафторалюмината натрия, смеси NaF u
A F», S i О> и Р 0 ) .
Цель изобретения — повьыение выхода до 99%, снижение примесей в продукте 510 0,0001%,, Fe 0,0001%, Р,О отсутствует, и получения продукта не содержащего примесей криолита и тетрафторалюмината натрия.
Поставленная цель достигается путем взаимодействия растворов фторис- . того натрия и етористого алюминия при повышенной температуре с последующим отделением продукта, прячем взаимодействие осуществляют в присутствии криолитовой кислоты, взятой в количестве .104-140 вес.% по отношению к весу фторида натрия и фторида, алюминия.
Пример 1. К 1>00 мл раствора, содержащего 58,8 г (4,0 вес.%)
A8F>, добавляют 1500 мл раствора, 823291 содержащего 86,0 г (5,8 вес.%) NaF
В полученную суспензию добавляют криолитовую кислоту в количестве
104 .вес.% по отношению к весу NaF и Р Р, взятых для реакции, и нагревают до 75 С. Через 1-1,5 ч суспензию охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают продукт с соотношением NaF:AO F3 1,63, содержанием фтора 57,0%, т.е. чистый хиолит. Содержание микропримесей составляет.%: iOn 0,0001, Р Ор отсутствует, Fe 0,0001, выход хйолита 98,5.
Пример 2. К 1500 мл раствора, содержащего 58,8 г (4,0 вес.%) .АИэ, добавляют 1500 мл раствора, содержащего 86,0 г (5,8 вес.%) NaF. 35
В полученную суспензию добавляют криолитовую кислоту в кОличестве, 140 вес.% по отношению к весу NaF и A8F@, взятых для реакции, и нагревают до 90 С. Через 1-1,5 ч суспен- .20 зию охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают проИзвестный
1,42
0i001
0,003
0,0009
0,001
0,001
0,1
0,003
0i001
0,003
О, 003
0,005
92,17
91,30
88,69
92,17
92,17
53,0
52,5
51,0
53,0
53,0
0,12
0,09
0,13
0,15
1,45
1,50
1,40
1,45
Предлагаемый отсутствует
98,5
98,6
99,6
99,0
99,3
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
57,0
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
1,63
57,2
57,4
57,37
1,64
1,65
1,65
1,645
То же
57,3 вестным хиолитом. Увеличивается механическая прочность от 3 5 кг/мм до
2.
6 кг/мм, адгеэия от 500 r до 1200 г, лучевая прочность от 400 мВт/см до
Ъ
680 мВт/см .
55
Формула изобретения
1. Способ получения хиолита путем взаимодействия растворов фтористого
40 натрия н фтористого алюминия при повышенной температуре с последующим отделением продукта, о т л и ч а юшийся тем, чтб, с целью повышения выхода продукта и снижения при 5 месей в нем,. взаимодействие .осущестЕсли криолитовую кислоту употреблять в количестве, меньшем 104 вес.% по отношению к весу фторида натрия и фторида алюминия, то продукт загрязняется криолитом, а в количестве, большем 140 вес.% употреблять криоли-. товую кислоту нецелесообразно, так как зто не приводит к увеличению выхода продукта и снижению примесей в нем.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта на 7-8%, снизить содержание примесей в продукте и, кроме того, применение полученноIo хиолита позволяет увеличить лазерную стойкость, пороговую мощность зеркал в 1,5 раза по. сравнению с иэдукт с аоотношением NаF:АРF> = 1,64, содержание, %: F 57,,2, SIO 0,0001, P>0+ отсутствует, Fe 0,0001, т.е. чистый хиолит, выход хиолита 99.
Пример 3. К 1500 мл раствора, содержащего 58,8 r (4,0 вес.%)
APFg, добавляют 1500 мл раствора, содержащего 86,0 г (5,8 вес.%) NaF.
В полученную суспенэию добавляют криолитовую кислоту в количестве
120 вес.%.по отношению к весу NaF u
A8F9, взятых для реакции„ и нагревают до 90ОС. Через 1-115 ч суспензию охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают продукт с соотношением NaF:A F9
1,65. Содержание, %: фтора 57,4, SI0 0,0001, Р О - отсутствует, Fe
0,0001, выход хиолита 99%. данные по выходу продукта и содержанию в нем примесей по известному и предложенному способу приведены в таблице.
823291
Составитель Л. Ситнова
Редактор Н. Пушненкова Техред С.Иигунова Корректор И. Коста
Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 1986/26
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул..Проектная, 4 вляют в присутствии криолитовой кислоты.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш н и с я тем, что криолитовую кис» лоту берут в количестве 104-140 вес.% по отношению к весу фторида натрия и фторида алюминия.
Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе
1. Научные труды по металлургии алюминия. M., Иеталлургиздат, 1950.
2. Патент СШЪ 9 3755532, .кл. 23-88, 28.08.73 (прототип),
