Способ количественного определенияформальдегида

 

> 828038

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1ое Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.07.79 (21) 2806342/23-04 с присоединением заявки Ле (51) Ч. Кл.

G 01 М 21l78 (43) Опубликовано 07.05.81 Бюллетень ¹ 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81. (53) УДК 543.432 (088.8) по делан изобретений и открытий (72) Лвто1)ы изобретения P И. Оглоблина, Л. В. Холевинская и Е. К. Синицына. (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский инсти тут охраны труда ВЦСПС (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

ГосУАаРстееннык ко и (23) Прио итст—

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения формальдегида.

Известен споеоб определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом фенилгидразина в среде изопропилового спирта в присутствии феррицианида калия и щелочи с образованием соединения, окрашенного в красный цвет (1).

Недостатком способа является низкая чувствительность определения (0,1 мкг/мл) и невысокая точность определения, поскольку введение феррицианида калия приводит к окрашенной нулевой пробе.

Наиболее близким к описываемому изобретению по техничеекой сущности и достигаемому результату является способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии пиридина в качестве катализатора с последующей обработкой полученной смеси циклогексанолом и спектрофотометрированием экстракта (2).

Недостатком епособа является его сложность, поскольку в качестве органического

2 растворителя и катализатора используют высокотоксичное органическое основание пиридина.

Кроме того, применение пиридипа, как

5 сильного нуклеофильного катализатора, в реакции автоокисления приводит к постоянному развитию окраски во времени, для стабилизации которой требуется экстракция в слой органичеекого растворителя

10 циклогексанола.

Целью изобретения является упрощение определения формальдегида.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного опреде1 лсния формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом 1-бензил2-гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии 0,15 — 0,30 Ъ-ного водного раст20 вора ацетата натрия с поеледующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, Ацетат натрия используется в качестве катализатора нуклеофильной реакции взаимодействия формальдегида с хлоргидратом 1-бензил-2-гидразинобензимидазола, в результате которой образуется окрашенное соединение 1,5-дибензилбензимиЗО дазолилформазан.

828038

Pearcrrr применяется и виде спиртового раствора. )тиловый спирт являегся органическим растворителем продукта реакции, поскольку образующееся окрашенное соединение — гетероциклический формазан, растворяется только в среде органического растворителя.

Способ состоит из стадий обработки проб и фотомстрирования.

В аликвот пробы добавляют раствор 10 ацстата натрия и спиртовый раствор хлоргидрат» 1-бснзил-2-гидразинобензимидазо ла. Смесь выдерживают на водяной бане при нагревании и после охлаждения фотометрируют при длине волны 540 нм (для 15 спектрофотометра) или со евстофильтром .% 6 (для фотоэлектроколоримстра) при толщине поглощающего слоя, равной 10 мм.

В этих условиях растворы фор»aëüäñгида подчиняются закону Бсра г интсрва- 20 лс концентраций 0,001 — 0,015 мг r! 2 мл прооы (1 — -15 мкг в 2 мл пробы).

1хонцентраци!о формальдсгида в воздухе определяют по следующей формуле: а Ь 1000 25

С = !! / !3 (1) с Vr где а — общсс количество исследуемого раствора, мл;

lr — количество формальдегида, най- 30 дсннос в анализируемом объеме, мг; с — количество исследуемого раствора, взятое для анализа, мл;

Vr! — náúeì исследуемого воздуха, при- 35 веденный к нормальным уеловиям, л.

Пример . Построение градуировочного графика.

Готовился стандартный раствор фор- 40 мальдегида в воде с содержанием

10 мкг/irл, В 8 пробирок берут 0,1; 0,3; 0,";

0,7; О,г); 1,1; 1,3; 1,5 мл стандартного раНаименование

Показатели

0,7 0,9! о,r

0,3 0,5

0,003 0,005

006 О,!О

1,3!

0,001

0,009

0,007

0,0!10

0,022

0,0013 0,01

0,026 0,03

0,03

О,!4

0,1 7

Способ количественного определения формальдегида путем обработки анализи60 руемой пробы хлоргидратом-1-бснзил-2гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии катализатора с последующим спектрофотометрированием полученного

65 окрашенного раствора, отличающийся

Объем стандартного раствора формальдегида (V), мл

Содержание формальдегида (р), мг

Оптическая плотность со с/ф х о 6 (А) створа формальдегида и доводят объем до

2 мл водой. Затем в каждую пробирку прибавляют по 2 мл 0,6". -ного водного раствора ацетата натрия и по 2 мл О,1 /о-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола. Пробирки помещают в водяную баню (70 С) на 30 мин, Через

30 мин пробирки вынимают из бани, о.лажда!от до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность каждого ра4 створа. Полученные данные заносят в таб;! Ицу.

Определение содержания формальдеги да в воздухе. Исследуемый воздух протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой No 1, содержащих по 5 мл воды со скоростью 1 л/мин.

По 2 мл поглотительного раствора из каждого поглотителя вносят в колориметрические пробирки, добавляют 2 мл 0,3 /,ного спиртового раствора хлоргидрата 1бензил-2-гидразинобензимидазола и выдерживают 30 мин в водяной бане при70 С.

После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора и по градуировочпому графику определяют содержание формальдегида в 2 мл пробы.

Оптическая плотность пробы при 540 им равна 0,22. По градуировочному графику содержание формальдегида в пробе составляет 0,11 мг. Объем пробы (С) 2 мл; общий объем пробы (А) 5 мл.

Пробу воздуха отбирают в течение

20 мин о скоростью 1 л/мин.

Об ьсм протянутого воздуха, приведенный к нормальным условиям.

Vo= V ° 1 где v — oR ñi! протянутого воздуха;

k — коэффициент для приведения объема воздуха к нормальным условиям при 25 С, 740 мм рт. сг. (k = 0,8919).

С 5 0,011 100 1 54 мг/м

2 . 0,8919 . 20

Предлагаемый способ определения фор мальдегида на основе гетероциклического гидразина 1-бензил-2-гидразинобензимидазола по сравнению с известным, не уступая ему в точности, менее токсичен и прост в исполнении за счет исключения стадии экстракции циклогеыеанолом.

Формула изобретения

828038

Составитель Л. Соломенцев

Редактор Н. Потапова Техред И. Заболотнова Корректоры: В. Нам и О, Тюрина

Подписное

Тираж 915 Изд. № 296

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5Ê-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 3140

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома тем, что, с целью упрощения определения, в качестве катализатора используют 0,15—

0,30%-ный водный раствор ацетата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экране; тизе

1. Бензина Г. И. Способ определения

6 свободного формальдегида, — Гигиена я санитария, 1968, ¹ 6, с. 100 в 103, 2. Авторское свидетельство СССР по заявке ¹ 2403563/23-04, кл, С 07 С

5 47/04, 1976 (прототип).