Способ определения составагетерогенных материалов

 

Сеюз Сееетскнд

Сециаинстическик

Реснубвик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОУСКОМУ ТВЛЬСТВУ

<и 830210 (61) Дополнительное к авт. санд-ау

{22) Заявлено 240779 (21) 2801219/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 150581.Ьоллетень р 18

Дата опубликования описания 150581 р м. к,.з

0 01 и 24/08

Государствеииый комитет

СССР ао дмаи нзобретекнй н открытий ($3) УДК 539. 143.43:

:621.317.421 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.Ф.Андронов и Г.И.Бурков (74) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного 3 технологический институт пищевой промь Вв нй4фти t 4 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГЕТЕРОГЕННЫХ

МАТЕРИAJIOB

Изобретение относится к технохимическому контролю состава многокомпонентных гЕтерогенных материалов и может быть использовано для контроля содержания влаги и жиров в

5 сельскохозяйственных и пищевых продуктах методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР) .

Известен способ определения влажности сельскохозяйственных и пищевых продуктов, заключающийся в проведении химической реакции воды с реактивом Фишера и измерении количества затраченного реагента (1).

Однако этот способ длителен, требует применения токсичных растворителей и трудоемок.

Наиболее близким по техни-есной сущности к предлагаемому является способ определения состава гетеро- Ю генных материалов, основанный на регистрации сигналов ядерного магнитного резонанса, возбужцаемого с помощью радиочастотных импульсов серии 90 — — 180 — (2i)„— 180 — (2 ) -180 ...— (2 )щ из-180 j2) .

Хотя этот сйособ и не требует применения токсичных растворителей, одHdKo обладает рядом недостатков:требует перед проведением анализа каждо- 3Q го образца его предварительного взвешивания, измерения специально подготовленного эталонного образца данного материала. Эти операции необходимы потому, что по. этому способу измеряют сигналы только анализируемых компонентов, а не всех входящих в состав образца. Соответственно измеряют не относительные амплитуды Х . сигналов ЯМР, а их абсолютные величины, что требует сравнения результатов измерения взвешенной анализируемой пробы с результатами измерения взвешенных эталонных образцов, что требует дополнительных затрат времени и, кроме того, требуется периодически обновлять эталонные пробы в связи с их естественным старением.

Цель изобретения — одновременный анализ всех компонентов гетерогенного образца, повышение точности и экспрессности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения состава гетерогенных материалов, основанному на регистрации сигналов ядерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помощью радиочвстотных импульсов серии 90о- L -180 †(2Г) -180 — (2 -180 ...— (2Ф ) „ръ ощв-180

ВЗО210 с.=вот.(s . 1 (у ) /1 мф )"а(з ), Формула изобретения последовательно измеряют дважды сигнал свободной ийдукции твердой фазы образца и 2п-2 раза сигналы эха в установленные эмпирически моиейты времени, когда последние два измегде с6-, р., k< m p» — эмпирические коэффициенты, связанные с момента-. ми измерения сигналов ЯИР соотвественно для определяемого (i-го) и любого другого (j-го) компонентов; 2О в ° ч е.

3 эмпирический средневзвешенный ядерный модуль

ii-ro (j -го) компонента образца, 25 связанный с элементным химическим составом его и число компонентов гетерогенного об- З() разца;

3 — интенсивность сигнала .ЯМР в мо— мент измерения;

t — момент времени 35 измерения сигнала химических зкстракционных и других методик.

Сущность изобретения состоит в том, что в импульсном способе ЯМР, 40 позволяющем получать сигналы анализируемых ядер, например протонов, для различных химических Ьлага, липиды) или физических (жидкие и твердые липиды) компонентов образца, пропорцио- 45 нальные их количеству в датчике SIMP, заменяется измерение абсолютной величины сигнала анализируемого химического компонента измерением его относительной величины по отношению ур к сигналам всех прочих компонентов образца.

Способ осуществляется следующим образом.

С помощью серии 90 — -180—

0 и 0

-(2Y)q 180 — (21,)р -180 —...— (2ь) щурщ-180О возбуждается релаксационный сигнал, представляющий собой сумму п (по числу и компонентов образца) экспоненциальных спадов интенсивности в зависимости от времени с харак- 60 теристическими скоростями 1/T© для каждого компонента, измеряют не абсолютные интенсивности спада ЯИР-сиг- нала, отвечающего только анализируе мому компоненту, но относительные 65 рения содержат информацию только о компоненте с наибольшим временем релаксации Т, и находят процентное содержание любого компонента по уравнению величины всего суммарного сигнала от всех компонентов образца в установленные эмпирически моменты времени. Измеряются не только сигналы эха после 180-тых импульсов, но и дважды сигнал спада свободной индукции твердой фазы образца после 90-ro импульса в моменты времени „ и

Последние два измерения сигнала ЯМР выполняются в моменты t „ „ и t è соответствующие появлению только одного компонента, обладающего наибольшим временем релаксации Ti . Поскольку интенсивность сигнала ЯМР пропорциональна числу возбуждаемых ядер, а в предлагаемом способе измеряется относительное число ядер для каждого компонента образца, для определения процентного содержания не. требуется взвешивания пробы.

Для проведения анализа берется произвольное, достаточное для заполнения объема 2-3 см количество образца, причем ни форма, ни физическое состояние образца не существенны.

Существенным моментом предлагаемого способа является использование величин средневзвешенных ядерных модулей, определяемых через отношение молекулярного веса компонента к числу измеряемых с помощью ЯМР ядер в 1 моль вещества.

Эффективность предлагаемого способа по сравнению с известным обусловлена возможностью одновременного определения всех раэличакщихся временами релаксации Т компонентов пробы, сокращением времени анализа и повышением точности в 2-3 раза за счет устранения операций взвешивания пробы и анализа эталона.

Способ определения состава гетерогенных материалов, основанный на регистрации сигналов ядерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помощью радиочастотных импульсов серии 90 - ь -180 -(2t) -180 †(2<)g"180 -...-(2 ) +8-180, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью одновременного анализа всех компонентов гетерогенного образца, повышения точности и экспрессности анализа, последовательно измеряют дваж830210

- число компонентов гетерогенного образца; — интенсивность сигнала

ЯМР в момент измерения, момент времени измерения сигнала.

Составитель 8. Филиппов

Техред М. Голинка Корректор О. Билак

Редактор Н.Минко

Заказ 3356/54 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", z . .ужгород, ул. Проектная, 4 дЫ сигнал свободной индукции твердой фазы образца и 2п-2 раза сигналы эха в установленные эмпирически моменты времени, в которые последние два изгде *„,(3„, оь. и j5 - эмпирические коэффициенты, связан- . ные с моментами измерения сигналов ядерного магнитного резонанса соответственно для определения (i-го) и любого другого ()-го) компонентов;

m ° и m — эмпирический сред1, невэвешенный ядерный модуль i-го (j-го) компонента, образца, связанный с его элементным 25 химическим составом; мерения содержат информацию только о компоненте с наибольшим временем релаксации,и находят процентное содержание любого компонента по уравнению

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шемякин Ф.М., Карпов А.Н.и Брусенцов А.Н. Аналитическая химия. М., "Высшая школа", 1965, с.526.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2555687/25, кл. G 01 N 27/78, 1977.