Способ получения сферических гранулокиси алюминия
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено101079 (21) 282б 712/22-02 с присоединением заявки ¹â€” (51)М. Кл.з
В 22 F 9/24
Государственный комитет
СССР но делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет—
Опубликовано 2305.8 1. Бюллетень № 19 (53) УДК б21. 7б2.. .242 (088.8)
Дата опубликования описания 230581
/ (72) Авторы изобретения и
Ю.A. Романов, Г.И. Белоцерковский и И.С ЛаВРов .
Ленинградский ордена Октябрьской неволю ии и ордена
Трудового Красного Знамени технологичес ий инатитут им. Ленсовета (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ГРАНУЛ ОКИСИ ЛЮМИ НИЯ
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению сферических гранул из окислов металлов путем коагуляции суспенэии в органической фазе.
Известен способ получения сферических гранул иэ окислов металлов, включающий приготовление суспенэии соли металла в растворе хлорида металла, дозированную подачу суспенэии в органическую фазу, содержащую кетон и аммиак, коагуляцию частиц, их фильтрацию, сушку и термообработку IQ
Однако известный способ не предусматривает получение сферических гранул окиси алюминия.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 20 мому эффекту является способ получения сферических гранул окиси алюминия, который предусматривает приготовление суспензии иэ тонкоизмельченных частиц окиси алюминия в раст- 25 воре связующего - оксихлорида алюминия, дозированную подачу суспензии в горячее масло, коагуляцию гранул, промывку, фильтрацию, сушку и последующую термообработку при 200-б00о С (2).30
Недостатком известного способа. является его трудоемкость, поскольку требуется предварительное иэмельченив технической гидроокиси алюмини, перед приготовлением суспензии для повышения ее текучести, а также осуществление грануляции и коагуляции частиц при нагреве органической фазы
Цель изобретения — упрощение технЬлогии.
Поставленная цель достигается тем что суспенэию готовят путем механического измельчения технической гидроокиси алюминия с оксихлоридом алюминия, а в качестве органической фазы используют смесь керосина с карбонатом натрия, взятых в соотношении 1: 4, причем карбонат натрия берут в виде водного раствора концентрации 50-250 г/л.
Способ осуществляется следующим образом, Техническую гидроокись алюминия (45-75 вес.%) и оксихлорид алюминия (2-15 вес.%) в твердом виде загружают в вибромельницу, где в присутствии воды (23-40 вес.%) производят измельчение в течение
0,5-3 ч.
831372
Полученную суспензию подают из устройства с отверстиями диаметром 1-5 мм (в зависимости от требуемого размера гранул) в осадительную колонну, заполненную смесью керосина (верхний слой) и раствора карбоната натрия {нижний слой). Через 3-30 мин полученные твердые гранулы отфильтровывают и,не подвергая. промывке, термообрабатывают в течение 6-12 ч при 450-650 С.
Приготовление суспензии в процессе вибропомола позволяет активироват ь частицы технической гидроокиси алюминия, что,приводит к повышению их растворимости и способности к пептизации. После коагуляции суспензии получают гранулы, обладающие повышенной механической прочностью, Длительность измельчения не менее 0:,5 ч обусловлена тем, что при таком режиме виброобработки достигается эффект повышения механическоц прочности сферических частиц.
Измельчать более 3 ч практически нецелесообразно, так как это не приводит к дальнейшему повышению прочности частиц.
Исп фьзование раствора карбоната натрия как отвердителя капель гранулируемой суспензии исключает дополнительный подвод тепла, сокращает длительность операции отверждения сферических частиц и не требует их промывки. Применение карбоната натрия при отверждении суспензий предпочтительно по сравнению с аммиаком, поскольку при контакте капель суспензии с раствором Na$0> происходит не только коагуляция, вследствие перехода оксихлорида в гидроокись алюминия, но и проявляется эффект высаливания и диффузии йа Сй в гранулы, изменяющий характер контактов и повышающий их прочность. Диапазон избранных концентраций раствора Na 50-250 г/л объясняется тем, что сферические частицы, образующиеся в растворах с концентрацией ниже 50 г/л, после термообработки имеют пониженную прочность, а выше 250 г/л кристаллы а СО трудно растворимы, Оптимальный интервал концентраций карбоната натрия " 0-200 г/л. Пример 1. 180 г непереосажденной технической гидроокиси алюминия и 20 г оксихлорида алюминия4 (ой) Се в твердом виде вместе с 87 мл Я О виброизмельчают в течение 25 мин. Полученную суспензию через фильеры с отверстиями 2 мм дозируют в колонну, содержащую 200 мл керосина (верхний спой) и 800 мп раствора карбоната натрия концентрации 100 г/л. Через 10 мин после контакта капель с раствором полученные гранулы отделяют, сушат на воздухе в течение 6 ч, а затем подвергают последовательной термообработке при 110 С 4 ч, 180, 250, 350 С в те-! 5 чЕние часа и при конечной температуре 450 С в течение 4 ч. Прочность гранул на раздавливание 1, 9 к г/mP. Пример 2. Суспензию, полученную аналогично примеру 1, дозируют в колонну, содержащую 200 мл керосина и 800 мп раствора карбоната натрия концентрации 50 г/л. Отделение, сушку и термообработку сферических частиц производят по примеру 1. Прочность гранул на раздавливание 3,4 кг/мм. Пример 3. Суспензию, полученную предлагаемым способом, дозируют в колонну, содержащую 200 мл З() керосина и 800 мл раствора карбоната натрия концентрации 250 г/л. Отделение, сушку и термообработку сферических частиц производят аналогично примерам 1 и 2. Прочность 35 гранул на раздавливание 4,3 кг/мм. Пример 4. Суспензию, полученную по примеру 3, дозируют в осадительную колонну, содержащую 200 мл керосина и 800 мл раствораЙН40Н конЩ центрации 200 г/л. Отделение, сушку и термообработку сферических частиц производят аналогично приме рам 1-3. Прочность гранул на раздавливание 2,8 кг/мм. В таблице представлены некоторые характеристики активной окиси алюминия, полученной предлагаемым способом, а также характеристики активной А О, полученной при суспендировании предварительно виброизмельченной технической гидроокиси алюминия в коллоидном растворе оксихлорида алюминия и последующем переводе в сферические частицы по известному способу. 831372 Способ Насыпная плотность, г/см Сорбционная емкость по парам НО,гласс. Ъ Механическая прочность на раэдавливание, кг/мм Р/Ро =0, 1 P/Po =0 i 6 Р/Ро =0,9 Предлагаемый 6,9 0,74 35 4,9 Из вест ный О, б 8 б,б 36 1. Патент Англии Р 1395561, кл. В 01 Э 2-06, 1975. 2. Патент США Р 3943070, кл. 252-448, 1976. Формула изобретения Сост авит ель Т. Лобов а Редактор Т. Киселева Техред Л. Пекарь Корректор И. Демчик Заказ 3570/61 Тираж 869 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35,Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из данных таблицы пред15 лагаегый способ позволяет получать механически прочные и сорбционно-активные сферические гранулы окиси алюминия с прочностью в 4 раза большей, чем.у сферических частиц, получаемых по известному способу. Использование предлагаемого способа существенно упрощает процесс получения сферических гранул за счет устранения громоздких и малопроизво- 25 дительных операций, связанных с получением химически активной гидроокиси алюминия и переосаждением технической гидроокиси алюминия и способствует увеличению эффективности процесса производства, вследствие более высокого содержания АВ20 в суспензиях (30-50 масс,Ъ), используегьгми с суспенэиями в промышленном способе (10-20 масс.Ъ). 1. Способ получения сферических гранул окиси алюминия, включающий приготовление суспензии из окиси алюминия со связующим, ее дозированную .подачу в органическую .фазу, фильтрацию, сушку и термообработку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, суспензию готовят путем механического измельчения технической гидроокиси алюминия с оксихлоридом алюминия а в качестве органической фазы используют смесь керосина с карбонатом натрия, взятых в соотношении 1:4. 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения механической прочности гранул, берут в виде водного раствора карбонат натрия концентрации 50-250 г/л. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
