Способ получения двуокиси титанаанатазной модификации

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Социалнстеикммх

Рвсеубещ н>831736 ф с «1 е (61) Дополнительное к авт, сеид-ву— (22) Заявлено 110379 (21) 2739984/23-26 р )м. к . с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 01 G 23-053

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 230581 Бюллетень № 19 (53) УДХ 546. 824-31 (088.8) Дата опубликования описания 230581 (72) Авторы изобретения

И.П.Добровольский, f(.Ó. Конотопчик, Н.B. Типикина, В.A,Æóêoâ, В.А, Григорович, Д. В, Семилет и Г,Я.Попова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТА

АНАТАЗНОЯ МОДИФИКАЦИИ

О

Изобретение относится к технологии получения двуокиси титана сернокислотным способом и преимущественно может быть использовано при получении грубодисперсной двуокиси титана анатазной модификации, применяемой в производстве конденсаторных материалов, силикатных эмалей, металлического титанового порошка.

Известен способ получения двуокиси титана анатаэной модификации по сернокислотной схеме, включающий термогидролиэ концентрированных растворов сульфата титана с концентрацией титана lSP-220 г/л по Т10«15 обработку полученного осадка соединениями калия и фосфора и его прокалку при 750-1000оС (1).

Получаемый этим способом продукт является высокодисперсным с насыпной. 20 массой порядка 0,35-0,45 г/см и непригоден для производства конденсаторных материалов. кроме того, известный процесс включает также операцию концентрирования или упарки

-растворов перед гидролиэом, что усложняет технологический процесс.

Известен также способ получения двуокиси титана анатазной модификации путем гидролиза растворов суль- 30 фата титана с концентрацией по двуокиси титана 80-180 г/л с последующей обработкой Образовавшейся суспензии гидролиэата соединениями калия н фосфора в количестве 0,3

0,5 и 0,4-0,8 вес.е соответственно в пересчете на окислы К О и P Gg фильтрацией ее и прокаливанйем отдельного осадка при 800-900 С (2).

Однако этот способ также не позволяет получить продукт, пригодный для производства конденсаторных материалов.

Цель изобретения — получение двуокиси титана анатазной модификации грубодисперсной структуры с насыпной массой 0,65-0,75 г/см, пригодЭ ного для производства конденсаторных материалов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двуокиси титана анатазной модификации путем гидролиза растворов сульфата титана с концентрацией по двуокиси титана 80-180 г/л с последующей обработкой образовавшейся суспензии гидролизата соединениями калия и фосфора, ее фильтрацию и прокаливание Отделенного осадка обработанную указанными соединениями суспензию

831736

ВНИИПИ Заказ 3466/41 Тираж 505 Подписное

Филиал ППИ "Пандект"„ г. Ужгород, ул. Проектная,4 гидролизата перед фильтрацией дополнительно выдерживают в течение

6-12 ч, а прокаливание осуществля ю при 600-750 С.

Кроме того, соединения калия и фосфора используют для обработки в количестве 0,1-0,2 и 0,15-0,25% в расчете на окислы этих элементов по отношению к двуокиси титана.

Выдержка суспензии обработанного соединениями калия и фосфора гидроли-! эата перед фильтрацией обеспечивает упрощение и уплотнение частиц гидролизата вследствие явления старения. При этом указанное время выдержки обусловлено достижением оптимальной степени упрочнения частиц гидролиэата, так как при меньшем укаэанного предела времени она недостаточна, а при большем изменяется.

- Прокалка гидролизата при 600750оС обеспечивает удаление воды и трехокиси серы без разрушения частиц двуокиси титана.

При температуре ниже 600 С не достигается достаточно полное (до 0,1%

SO%) удаление SO> — газа, а при температуре выше 750 С начинается разрушение частиц двуокиси титана с увеличением ее дисперсности.

С другой стороны без выдержки гидролизата разрушение частиц двуокиси титана может. происходить и при

600-750 С.

Предлагаемый способ обеспечивает получение двуокиси титана анатазной модификации Грубодиспеосной структуры с насыпной массой 0,65-0,95 г/см

V 3 которая, может быть использована для производства конденсаторных материалов.

Пример i. К 400 мл раствора сульфата титана, содержащего сульфат железа с концентрацией по Т10

110 г/л и содержащего 200 г/л Н БО и 60 г/л Fe добавляют 1% анатазных зародышей в пересчете на Т10 и кипятят его при постоянном объеме в течение 2 ч.

Полученный осадок гидролизата с выходом 0,55% отделяют от маточного раствора, промывают его и приготовляют на его основе суспензию с концентрацией 300 r/ë.

В эту суспензию вводят 0,15% КОН (считая на К О) и 0,20% Н>РО< (считая,на Р О ) и при перемешивании выдерфивают в течение 6 ч, Затем сус пенэиЮ фильтруют и прокаливают при

600 С в течение 90 мин.

Полученную двуокись размалывают до прохождения через сита ИО45 и анализируют.. Полученный в количестВе 38 г продукт содержит 98,8% Т1О

0,009% БОъ и имеет насыпную массу

0,65- г/см и удельную поверхность по прибору ПСЗ"4 14500 см /г.

Пример 2. Процесс обработки раствора сульфатов титана и железа проводят аналогично примеру 1, но при выдерживании суспенэии гидролизата 12 ч. В результате получают 38г двуокиси титана с содержанием 98, 8%

TiO, 0,08% ЯО3 и имеющей насыпную массу 0,95 г/см и удельную поверхность 12200 cM7г.

Пример 3. Процесс переработ. ки сульфатного раствора по примеру

1 проводят аналогично вышеописанному, но при условии прокаливания при о

750 С. Это позволяют получить 38 r l5 двуокиси титана, содержащей 98,9%

TiO, 0,04% SOg и имеющей насыпнчю массу 0,68 г/см и 14100 см /г.

Известный способ при температуре прокалки гидролизата 600 750 и о

20 800 С позволяет получить продукт с меньшей насыпной массой 0,48, 0,45 и 0,36 г/см с содержанием Тз.О и

SO 98,2-98,9 и 0,05-0,10 соответственно.

Технико-экономическое преимущество изобретения опредепяется воэможностью использования для приготовления конденсаторных материалов двуокиси кремния анатаэной модификации взамен дорогостоящей рутильной двуокиси титана.

Формула изобретения

1. Способ получения двуокиси титана анатазной модификации, включающий гидролиз растворов сульфата титана с концентрацией по двуокиси титана 80-180 г/л, обработку образовавшейся суспензия гидролизата соединениями калия и фосфора, ее фильтрацию и прокаливание отделен40 ного осадка, отличающийся тем, что, с целью получения целево го продукта грубодисперсной структуры с насыпной массой 0,65-0,95 г/см

Э пригодного для производства конденса4 торных материалов, обработанную указанными .соединениями суспензию гидролиэата перед фильтрацией дополнительно выдерживают в течение 6-12 ч, а прокаливание осуществляют при

600-750ос

2. Способ по и. 2, о т л и ч а юц и и с я тем, что, соединения калия и фосфора используют для обработки в количестве соответственно 0,1-0,2 и 0,15-0,25% в расчете на окислы этих элементов по отношению к двуокиси титана., Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Беленький Е.Ф. и Рискин И.В. щр Химия и технология пигментов.Л,, Химия, 1975, с. 137-147.