Способ время-пролетного масс-спектро-метрического количественного анализа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ

Союз Советских

Социапистииеских

Республик

««832622

9 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(я)м. кл. (22) Заявлено 310779 (21) 2803669/18-25 с присоединением заявки ¹H 01 J 49/40 (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 2305.81. Бюллетень No 19 (5З) М 621. 384 (088 ° 8) Дата опубликования описания 23.05.81 (72) Авторы изобретения

Н.В. Никоненков, A.Н. Кудрявцев и Л, П

Центральный ордена Трудового Красно научно-исследовательский институт ч им. И.П.Бардина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВРЕМЯ-ПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО

КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЭА

Изобретение относится к масс-спектрометрическим методам микроаналиэа твердых тел, конкретнее, к способам с помощью которых проводится масс-ана5 лиз продуктов испарения полем в автоионном микроскопе.

Поскольку .автоионный микроскоп обладает поверхностным разрешением на атомном уровне, то данные приборы называют атомными зондами. Процесс испарения полем в автоионном микроскопе обычно используется для получения идеальной полусферической поверхности автоионного эмиттера; При контролируемом полевом"испарении можно последовательно испарять поверхностные слои с атомным разрешением по .глубине и проводить при этом качест.венный и количественный анализ- ионов . исследуемого объекта.

Известен способ, в котором массаналиэ ионов проводится в режиме непрерывного полевого испарения. Отношение маас-заряд оценивается по отклонению пучка ионов в магнитном поле с последующей регистрацией спектральных линий на фотопластинке (1}, Недостатком способа является то, что с его помощью проводится только полуколичественный анализ, обусловлен-З0 ный тем, что каждая спектральная линия состоит, как минимум, из нескольких ионов

Известен способ время-пролетного спектрометрического анализа, по которому осуществляют десорбцию полем анализируемого материала путем подачи постоянного напряжения и периодически налагаемых на него испаряющих импульсов„ передний фронт которых является началом отсчета времени пролета, согласно которому образец находится под воздействием постоянного и импульсного полей. Интенсивность ионов остаточного газа и ионов образца непрерывно контролируется интенсиметром. Постоянное поле необходимо для удаления с поверхности образца адсорбированных газов перед подачей испаряющего импульса. Исследуемые ионы, образовавшиеся под воздействием импульсного напряжения, поступающего от генератора испаряюших импульсов, после прохождения ускоряющей эоны вблизи поверхности образца (1-2.мм) попадают в область дрейфа..Одновременно с подачей испаряющего импульса запускается регистрирующее устройство. По времени пролета иона от образца до детектора определяется его отношение масса-эа832б22 ряд. Работа в режимах испарения и регистрации одиночных ионов позволяет проводить количественный анализ многокомпонентных систем (2).

Недостатком устройства является то, что при проведении микроанализа невозможно установить такое постоянное поле, при котором бы с поверхности образца удалялись только газы, всегда существует неконтролируемое полевое испарение. материала образца обусловленн е тем,что поля испарения металла и адсорбированных газов примерно одинаковы. Таким образом, неконтролируемое полевое испарение материала образца в интервалах между испаряющими импульсами ограничивает чувствительность метода и точность измерения за счет появления фона, обусловленного наличием ионов остаточных газов и испаряеглого материала образца. Кроме того, это явление приводит к увеличению радиуса образца, что, в свою очередь, заставляет увеличить прикладываемые напряжения для поддержания постоянства напряженностей испаряемых полей, и, тем самым, воспроизводимости результатов.

Цель изобретения — повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в способе время-пролетного масс-спектрометрического количественного анализа, по которому осуществляют десорбцию полем анализируемого материала путем подачи постоянного напряжения и периодически налагаемых на него испаряющих импульсов, передний фронт которых является началом отсчета времени пролета, каждый испаряющий импульс налагают на дополнительный предварительный импульс, длительность которого больше. времени пролета ионов ь пространство .дрейфа, а постоянное напряжение при этом понижают на величину амплитуды предварительного импульса.

На фиг. 1 изображена схема времяпролетного атомного зонда, на фиг. 2 —. эпюры напряжений на образце.

Время-пролетный атомный зонд содержит высоковольтный блок питания

1,. к которому подключают образец 12, экранирующий электрод 2 и детектор ионов 3, размещенные в вакуумной камере 4, сумматор 5, таймер 6, интенсиометр 7, дополнительный генератор

8 высоковольтных импульеов, генератор 9 испаряющих импульсов, блок 10 задер>кки, задающий генератор 11, Работа зонда происходит следующим образом.

С помощью интенсиометра 7 подклю чается контроль режима работы детектора 3 и поступление ионов от поверхности образца 12, После откачки изображающего газа из вакуумной камеры 4, с помощью которого проводилась настройка атомного зонда, на образец 12 ионов определяется формулой:

И 2е. +

2 я (пост, иг п. 1 ийг .2) где е — заряд электрона; и — кратность заряда ионау

1 . — длина пролетной базы;

U — постоянное напряжение на

ПоСт. образце;

U „. — амплитуда импульсного напряжения от дополнительного генератора;

0имо.о — амплитуда импульсного нап ряжения от генератора испаряющих импульсовг время пролета иона от образца до детектора.

Эффективность изобретения заключается в повышении чувствительности метода, точности измерения, воспроизвОдимости результатов при проведении ко5

65 подается напряжение (U„ ) от блока

1, плавно увеличивающееся до некоторого определенного значения, при котором заметно возрастание интенсивностй сигналов на выходе детектора 3.

После этой процедуры образец 12 готов для проведения исследований. С помощью задающего импульсного гене- ратора 11 на образец 12 подаются импульсы от дополнительного генератора

8 (UÄ Ä 1), и генератора испаряющих импульсов 9 (U д 2) . Причем задержка во времени йоступления испаряющего импульса выбирается исходя из времени пролета самого тяжелого иона образца 12 до зкранирующего электрода 2. Роль экранирующего электрода выполняют либо специально изготовленный электрод, установленный «а некотором расстоянии от образца для экранирования области дрейфа от электрических полей в окрестности образца, либо люминесцентный экран в секции микроскопа. Длительность испаряющего импульса должна превышать время прохода самого тяжелого иона в ускоряющей зоне, и, как правило, составляет приблизительно 10 нс. С помощью сум- . матора 5 производится сложение амплитуд двух импульсов, Суммарное напряжение на образце при проведении массанализа составляет И„о +Пигп q +

+П„г„„, амплитуды U г,„и имеют раздельную регулировку в пределах 0,5 — 3,0 кВ и эти значения устанавливаются в зависимости от исходного радиуса и материала образца. Понижение напряженности испаряющего поля существенно снижает постоянный фон, обусловленный наличием ионов остаточных газов и материала образца за счет уменьшения вероятности их ионизации. Введение дополнительного импульса (U>zz ) увеличивает вероятность ионйзации поверхностных атомов только на указанный выше промежуток времени и, тем самым, резко увеличи-, вает отношение сигнал-фон.

Отношение масса-заряд исследуемых

832622

Формула изобретения фиг.1

Составитель И.Некрасов

Редактор A,Øàíäoð Техред М. Голинка Корректор . р то Г.Назарова

Заказ 3646/65 Тираж 784 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и, открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 личественных измерений. Расширяется круг исследуемых объектов (проьышленлые стали, сплавы на основе цветных. металлов и т.д.) что,в свою очередь, приводит к расширению областей применения автоионной микроскопии.

Способ время-пролетного масс-спектрометрического количественного анализа, по которому осуществляется десорбция полем анализируемого материала путем подачи постоянного напряжения и периодически налагаемых на него испаряющих импульсов, передний фронт которых является началом отсчета времени пролета, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности количественного аналлза, каждыф испаряющий импульс налагают на дополнительный предварительный импульс, длительность которого больше времени. пролета ионов в пространстве дрейфа, а постоянное напряжение при этом понижают на величину амплитуды предварительного импульса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Е.W.Muller, Т.Sakurai, . A magnetic sectore atome profe FIM

Д .vac Sei Technol.1974, 11 Р 5, 878.

2. Панитц Мак-Лейн, Мюллер.Калибровка анализирующего ионного микроИ проектора. — Приборы для научных исследований". 1969, 9 10, с. 52,