Способ определения степени делигнификациидревесного octatka b процессе кислородно- щелочной варки

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОИУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >848515 (61) Дополнительное í ast. саид-ву (22) Заявлено 170879 (2! ) 2809221/28-12 (1) М КЛ. с присоединением заявки ¹(23) ПриоритетО 21 С 7/12

Государственный комитет

СССР но делам изобретений

s открытий

Опубликовано 230731. Бюллетень ЙВ 27

Дата опубликования описания 2397Я1 (53) УДК 656.05

{088.8) (72) Авторы изобретения

Э.И.Гермер, Ю. Г. Бутко и N.Ä.Ìàéîðoâà

Ленинградский технологический институт целлюлознобумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ

ДРЕВЕСНОГО ОСТАТКА В ПРОЦЕССЕ КИСЛОРОДНОЩЕЛОЧНОЙ ВАРКИ ЦЕЛЛКШОЗЫ

Изобретение относится к целлюлоз но-бумажной промышленности и может быть использовано при контроле процесса получения целлюлозных полуфабрикатов путем варки лигноцеллюлозного сырья, например древесины, кислородно-щелочными способами.

Известен способ определения степени делигнификации древесного остатка в процессе кислородно-щелочной варки целлюлозы путем обработки щелока световым потоком с ультрафиолетовым спектром частот, изменения экстинкции в присутствии щелочйого агента, кислорода или кислородсодержащего газа при повышенных температурах и давлении и оценкй степени делигнификации по величине экстинкции 1{.

Недостатком известного способа является невысокая точность контроля степени делигнификации древесного остатка вследствие частичного разрушения лигнина в условиях кислороднощелочной варки.

Цель изобретения — повышение точНОСТИ КОНТРОЛЯ

Поставленная цель достигается тем что обработку щелока производят световым потоком в полосе частот 270-282 нм и 260 нм, измерение экстинкции осу ществляют для укаэанных длин волн, а степень делигнификации оценивается по следующей зависимости

a(a)

Оаьо где О - экстинкция в максимуме полосы поглощения 270-282, нм, Π— экстинкция при длине волны

260 нм;

- степень делигнификации древесного остатка.

На чертеже приведена калибровочная кривая.

Изобретение основано на явлении уменьшения коэффициента экстинкции а максимуме полосы поглощения 270282 нм ультрафиолетового (УФ) спектра щелока до мере развития кислороднощелочной варки. Данное явление характерно именно для кислородно-щелочной варки и связано с изменением в процессе варки хромофорного состава кислородно-щелочного лигнина, содержащегося в щелоке и обуславливающего форму УФ-спектра последнего, Указанное уменьшение. коэффициента экстинк« ции хорошо коррелируется со степенью делигнификации древесного остатка, и может быть охарактеризовано в любой момент варки отношением экстинкции

848515

Таблица 1

Степень разбавления щелока при фотометри ровании

Продолжительность: при

160 . С, мин О

02Д

2Ю 0260

275

Пб пред- По извест- Разлагаемо- ному спо-. ность му спосо собу (ГОСТ бу 10070-74) 26, 2 -0,7

9,7 0

192 0,393 0,448 0,877

25,5

9,7

123

Пример 2. Проводят кислородно-содовую варку еловой щепы. Условия варки и спектрофотометрирования, способ построения калибровочной кривой и определения степени делигнификации полностью аналогичны приведенным в примере 1. в максимуме указанной полосы погло щения (0 ) к экстинкции при длине волны 260 нм (02 д), практически не меняющейся в процессе кислородно-ще.лочной варки. В качестве экстинкции для сравнения вместо 0260 может быть выбрана экстинкция при другой длине

:,волны в УФ-диапазоне, которая также ,практическй не меняется или мейяется незначительно в процессе варки.

Изобретение может быть использовано для контроля других щелочных способов делигнификации, связанных с применением окислителей.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом.

Пробу щелока разбавляют раство ром l í NaQH до кбнцентрации, при которой значения экстинкции при длине волны 260 нм в максимуме. IIoлосы поглощения 270-282 нм, 270, 275 или 280 нм соответственно при варке отнолетних растений, лиственной и хвойной древесины, находятся в пределах 0,1-1 (предпочтительно

0,3-1). Производят УФ-спектрофотометрирование и рассчитывают величину D /0 2 6,,где jL = 270 или 275, или

280 нм - в зависимости от вида лигноцеллюлозного материала, подвергаемого варке. Степень делигнификации древесного остатка легко определяют с помощью заранее полученной калибровочной кривой, являющейся графиком эмпирической функции f(k) = 0 /02ьо где k - степень делигнификации древесного остатка (например в числах

Каппа). Длительность определения вместе с отбором пробы щелока

2-3 мин.

Для определения степени делигнификации можно пользоваться не калибровочной кривой, а формулой, являю- 40 щейся математическим выражением

227 0,341 0,401 0 850

Иэ табл. 1 видно, что предлагаемый способ обладает высокой точностью,Щ вдолне достаточной для контроля эа ходом варки и определения момента ее окончания. (0,7 ед. Чиала Каппа соответствует содержанию лигнина всего

0,12 вес.Ф). указанной эмпирической функции, подставляя в это выражение рассчитанное значение 0 /0260.

Пример 1. В качающемся автоклаве из нержавеющей стали осуществляют две одноступенчатые кислородносодовые варки (один из вариантов кислородно-щелочной варки) осиновой щепы с размерами 15х20х1,5 мм. Подъем до конечной температуры 160 С

70 мин, варка на конечной температуре — 75 и -123 мин, концентрация исходного варочного раствора йа СО 10 г/л (рН 11,0-11,5), концентрация массы — 5%, заполнение кислородом однократное (перед варкой) до давления 1,47 МПа, степень заполнения автоклава кислородом — 50%.

На спектрофотометре СФ-16 в односантиметровых кварцевых кюветах определяют экстинкцию (оптическая плотность) щелоков при длинах волн 260 и 275 нм, рассчитывают отношение величин экстинкции 0 7 /02Ь по калиб260 ровочной кривой определяют степень делигнификации целлюлоз в числах

Каппа. Для древесных остатков, соответствующих полученным щелокам по

ГОСТ 10070-74, степень делигнификации определяют экспериментально и сравнивают со степенью делигнифика- ции, полученной по предлагаемому способу.

Результаты исследования приведены в табл.1.

Калибровочную кривую строят предварительно на основе данных, полученных в результате провождения варки в вышеуказанных условиях и прерывания ее в различные моменты с после-, дующим определением числа Каппа полученных,древесных остатков и отношения

0275 / Dg yg для щ ел оков, сооТ ве т с T вующи х этим древесным остаткам.

Степень делигнификации, число Каппа

848515

Т а б л и ц а 2

Степень делигнификации, число Каппа

0 6о

0260

280

По извест- Разному спо- ность собу (ГОСТ

10070-74) По предлагаемому способу

39,7 +1,5

41,2

Формула изобретения

М0

И Ю . 29 30 44 N 60 70 бкооока Оемпнифиаацим фоооокою остатка. экю ttanaa

ВНИИПИ Заказ 6016/29 Тираж 407 Подписное филиал ППП"Патент", r. Ужгород,ул.Проектная, 4

Отличие заключается только в продолжительности на конечной температуре 160 С в течение 100 мин, и в длине волны, при которой определяется

Степень разбавления щелока при фотометрировании

250 0,555 0,665 0,834

Из результатов табл. 2 видно, что при контроле кислородно-щелочной варки хвойной (еловой) древесины предлагаемый метод сохраняет высокую точность.

Использование изобретения позволяет повысить точность контроля степени делигнификации древесного остатка, а также сократить продолжительность определения степени делигнификации древесного остатка в 5-15 раз по сравнению с известным способом.

Способ определения степени делиг нификации древесного остатка в процессе кислородно-щелочной варки целлюлозы путем обработки щелока световым потоком с ультрафиолетовым спектром частот, измерения экстинкции в присутствии щелочного агента,кислорода или кислородсодержащего газа при повышенных температуре и давлении и значение 0 — 280 нм (для варки хвойной древесины).

Результаты исследования приведены в табл. 2. оценки степени делигнификации по величине экстинкции, о т л и ч а ю — . шийся тем, что, с целью повышения точности контроля, обработку щелока производят световым потоком в полосе частот 270-282 нм и 260 нм, 25 измерение экстинкции осуществляют для указанных длин волн, а степень делигнификации оценивают по следующей зависимости

0Л

02ьо где 0 — экстинкция в максимуме полосы поглощения 270282 нм, 0 - экстинкция при длине волн

260 нм, степень делигнификации древесного остатка.

Источники информации, ® принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 636309, кл. 0 21 С 7/12, 1979.